碳化硅化学分析方法GB/T3045-2003这个是国标

　　普通磨料碳化硅化学分析方法

　　范围

　　本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、总碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化

　　二铝、氧化钙、氧化镁的测定方法.

　　本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95％的结晶块的化学成分测定.

　　2规范性引用文件

　　下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有

　　的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究

　　是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.

　　GB/T4676普通磨料取样方法

　　3试样的制备

　　3.1结晶块试样

　　取具有统计代表性的结晶块,破碎至完全通过2mm筛网,混匀,用四分法缩分至50g-60g.继

　　续用钢研钵研细至全部通过355rm筛网.用吸力9.8N-14.7N的磁铁吸出粉碎中带人的铁质.然

　　后混匀,装人试样袋,于1050C^-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用.

　　如果对三氧化二铁的测定有严格要求,则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计

　　代表性的结晶块,破碎至完全通过2mm筛网,混匀,用四分法缩分至50g-60g.再用刚玉研钵研细

　　至全部通过500tim筛网,混匀,用四分法缩分至20g-25g.继续用刚玉研钵研细至全部通过355[Cm

　　筛网,混匀,装入试样袋,于1050C^-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用.（分析试液

　　的制备和测定方法同第8章、第9章的规定.）

　　3.2磨料试样

　　对于F54(P50）及以粗的试样,取样和缩分依照GB/T4676进行,其余操作同3.10

　　对于F60(P60)及以细的试样,依照GB/T4676进行取样并缩分至50g-60g,装人试样袋,于

　　1050C-110℃的烘箱中烘干1h,取出,放人干燥器中,冷却备用.

　　用作测定总碳的试样需研细至全部通过150tm筛网.

　　4二氧化硅的测定

　　4.1原理

　　试样用氯化钠一盐酸一氢氟酸处理,使二氧化硅溶解,加钥酸铁使硅酸离子形成硅钥杂多酸,用

　　1,2,4一酸还原剂将其还原成硅钥蓝,于700nm波长处测定其吸光度.

　　4.2试剂

　　4.2.1盐酸：(1+1),(1十4).

　　4.2.2氨水：（1+4).

　　4.2.3氢氟酸：(1+1)a

　　4.2.4氯化钠溶液（10%).

　　4.2.5氯化铝溶液（45%)：称取90g氯化铝（六水化合物）溶于水中,用水稀释至200mLo

　　4.2.6钥酸钱溶液（(5%)：称取5g钥酸钱溶于水中,用水稀释至100ml,放置24h过滤后使用；若出

　　GB/T3045-2003

　　现沉淀,应停止使用.

　　4.2.7酒石酸溶液（10%)o

　　4.2.81,2,4一酸溶液（0.1500)：称取0.15g1,2,4一酸（1-氨基一2-蔡酚-4一磺酸）溶于20mL亚硫酸钠溶

　　液（(coq）中,然后和180mL亚硫酸钠溶液（1000)混合.此溶液的使用期为两周.

　　4.2.9对硝基苯酚溶液（(0.2%)0

　　4.2.10二氧化硅标准溶液：0.05mg/mL,

　　称取经1000℃灼烧过的二氧化硅（高纯试剂）0.5000g于铂母涡中,与无水碳酸钠（基准试剂)）2g

　　仔细混匀,再筱盖无水碳酸钠（基准试剂）0.5g,送人高温炉中于8500C-900℃熔融20min,取出,冷

　　却,洗净柑祸外壁,在聚乙烯烧杯中用热水浸出,冷却后转人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇

　　匀,立即移入清洁干燥的塑料瓶中贮存.1mL此溶液含0.5mg的二氧化硅.

　　用移液管移取上述0.5mg/mL的二氧化硅溶液25mL于预先盛有10mL盐酸(（1+4)的250mL

　　容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,即为二氧化硅标准溶液.1mL此溶液含0.05mg的二氧化硅.

　　4.2.11空白溶液：于聚四氟乙烯烧杯中加人氯化钠溶液（(4.2.4)1mL、盐酸（(1+1)3mL,氢氟酸

　　(1十1)3mL,氯化铝溶液（(4.2.5)12mL,混匀,移人100ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.

　　4.3仪器及装置

　　4.3.1聚四氟乙烯烧杯,容量为100mLo

　　4.3.2分光光度计.

　　4.4分析步骤

　　4.4.1测定

　　称取试样约..2g,精确到0.0001g,放入聚四氟乙烯烧杯中,加人氯化钠溶液（4.2.4)1mL,盐酸

　　(1+1)3mL,氢氟酸（1+1)3mL在800C-90℃水浴上加热15min-20min,冷却,加人氯化铝溶液

　　(4.2.5)12mL,混匀,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,静置后（微粉试样可进行干过滤）用移

　　液管移取上部澄清液10mL于100mL容量瓶中,加水至溶液体积为50mL,加人对硝基苯酚溶液

　　(4.2.9)2滴～3滴作为指示剂,用氨水中和至溶液呈黄色,立即加人盐酸（(1-1-4)5mL,加人铝酸钱溶液

　　(4.2.6)5mL,放置15min.加入酒石酸溶液（4.2.7)10mL,1,2,4一酸溶液（4.2.8)5ml,加水稀释至

　　刻度,摇匀,放置30min,用1cm的比色皿于波长700nm处,用水作参比液测定其吸光度.用同样方

　　法作空白试验.减去空白试验的吸光度后,于工作曲线上查出二氧化硅的质量.

　　4.4.2工作曲线的绘制

　　吸取空白溶液10mL分别放人8个100mL容量瓶中,再于容量瓶中用微量滴定管依次分别加人

　　二氧化硅标准溶液（4.2.10)0.00mL,0.50mL,l.00mL,2.00mL,4.00ml-,6.00mL,8.00mL,

　　10.00mL,以下按4.4.1方法操作,测定其吸光度,减去空白溶液吸光度后,与相应的二氧化硅质量

　　相对应,绘制成工作曲线.