【如何提高分析实验结果的准确度方法】-查字典问答网
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  【如何提高分析实验结果的准确度方法】

  如何提高分析实验结果的准确度方法

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2020-10-26 06:49
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石争浩

  1选择合适的分析方法

  (1)根据试样的中待测组分的含量选择分析方法.高含量组分用滴定分析或重量分析法;低含量用仪器分析法.

  (2)充分考虑试样共存组分对测定的干扰,采用适当的掩蔽或分离方法.

  (3)对于痕量组分,分析方法的灵敏度不能满足分析的要求,可先定量富集后再进行测定.

  2减小测量误差

  →称量:分析天平的称量误差为±0.0002g,为了使测量时的相对误差在0.1%以下,试样质量必须在0.2g以上.

  →滴定管读数常有±0.0lmL的误差,在一次滴定中,读数两次,可能造成±0.02mL的误差.为使测量时的相对误差小于0.1%,消耗滴定剂的体积必须在20mL以上,最好使体积在25mL左右,一般在20至30mL之间.

  →微量组分的光度测定中,可将称量的准确度提高约一个数量级.

  3减小随机误差

  在消除系统误差的前提下,平行测定次数愈多,平均值愈接近真实值.因此,增加测定次数,可以提高平均值精密度.在化学分析中,对于同一试样,通常要求平行测定(paralleldetermination)2-4次.

  4消除系统误差

  由于系统误差是由某种固定的原因造成的,因而找出这一原因,就可以消除系统误差的来源.有下列几种方法.

  (1) 对照试验-contrasttest

  (2) 空白试验-blanktest

  (3) 校准仪器-calibrationinstrument

  (4) 分析结果的校正-correctionresult

  5整理系统误差

  (1) 对照试验

  →与标准试样的标准结果进行对照;

  标准试样、管理样、合成样、加入回收法.

  →与其它成熟的分析方法进行对照;

  国家标准分析方法或公认的经典分析方法.

  →由不同分析人员,不同实验室来进行对照试验.

  内检、外检.

  (2)空白试验

  空白实验:在不加待测组分的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验,所测定的结果为空白值,从试样测定结果中扣除空白值,来校正分析结果.

  消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差,但空白值不可太大.

  (3) 校准仪器

  仪器不准确引起的系统误差,通过校准仪器来减小其影响.例如砝码、移液管和滴定管等,在精确的分析中,必须进行校准,并在计算结果时采用校正值.

  (4) 分析结果的校正

  校正分析过程的方法误差,例用重量法测定试样中高含量的SiO2,因硅酸盐沉淀不完全而使测定结果偏低,可用光度法测定滤液中少量的硅,而后将分析结果相加.

2020-10-26 06:51:20

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