水—亚硝酸盐的测定—萘乙二胺分光光度法

　　1范围

　　本方法适用于海水及河口水中亚硝酸盐氮的测定.

　　2原理

　　在酸性介质中亚硝酸盐与磺胺进行重氮化反应,其产物再与盐酸萘乙二胺偶合生成红色偶氮染料,于543nm波长处测定吸光度.

　　大量的硫化氢干扰测定,可在加入磺胺后用氮气驱除硫化氢.

　　3试剂

　　除非另作说明,所用试剂均为分析纯,水为无亚硝酸盐的二次蒸馏水或等效纯水.

　　3.1磺胺溶液,10g/L：称取5g磺胺(NH2SO2C6H4NH2),溶于350mL盐酸溶液（1+6）,用水稀释至500mL,盛于棕色试剂瓶中,有效期为2个月.

　　3.2盐酸萘乙二胺溶液,1g/L：称取0.5g盐酸萘乙二胺(C10H7NHCH2CH2NH2•2HCl),溶于500mL水中,盛于棕色试剂瓶中于冰箱内保存,有效期为1个月.

　　3.3亚硝酸盐氮标准溶液

　　3.3.1亚硝酸盐氮标准贮备溶液,100μg/mL-N：称取0.4926g亚硝酸钠(NaNO2,光谱纯,预先在110℃烘1h,置于干燥器中冷却至室温)溶于少量水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.加1mL三氯甲烷（CHCl3）,摇匀.贮于棕色试剂瓶中,于冰箱中保存.有效期为两个月,此溶液1.00mL含100.0μgN.

　　3.3.2亚硝酸盐氮标准使用溶液,5.0μg/mL-N：移取5.0mL亚硝酸盐氮标准贮备溶液（100μg/mL）于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.现用现配.此溶液1.00mL含5.0μgN.

　　4仪器设备

　　4.1分光光度计.

　　5试样制备

　　5.1海水样品可用有机玻璃或塑料采水器采集,经0.45μm滤膜过滤后贮于聚乙烯瓶中,应从速分析,不能延迟3h以上,否则须快速冷冻至-20℃保存.样品熔化后立即分析.详见GB17378.3—1998.

　　注：滤膜应预先在0.5mol/L盐酸溶液中浸泡12h,用纯水冲洗至中性,密封待用.

　　5.2试样量

　　测定水样用量50mL.

　　6工作曲线的绘制

　　6.1.1取6个50mL具塞比色管,分别加入0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mL亚硝酸盐标准使用溶液（5.0μg/mL）,用水稀释至刻度,摇匀.此标准系列各点的浓度分别为0、0.010、0.020、

　　0.030、0.040、0.050mg/L-N.

　　6.1.2各加入1.0mL磺胺溶液(10g./L),混匀.放置5min.

　　6.1.3各加入1.0mL盐酸萘乙二胺溶液（1g/L）,混匀.放置15min.

　　注∶水样加盐酸萘乙二胺溶液后,须在2h内测量完毕,并避免阳光照射.

　　6.1.4用5cm吸收皿,以水作参比,于波长543nm处测量其吸光度Ai.其中O浓度为标准空白吸光度Ao

　　注∶温度对测定的影响不显著,但以10℃～25℃内测定为宜.

　　6.1.5以吸光度(Ai－AO)为纵坐标,亚硝酸盐氮的浓度（mg/L）为横坐标绘制标准曲线.

　　6.2水样的测定

　　6.2.1移取50.0mL已过滤的水样于50mL具塞比色管中.

　　6.2.2以下按第6.1.6.1.4条操作步骤测定水样的吸光度Aw.

　　6.2.3量取50.0mL二次去离子水于50mL具塞比色管中,按第6.1.6.1.4条操作步骤测定试样空白吸光度Ab.

　　6结果计算

　　由吸光度（Aw－Ab）从标准曲线直接查得水样中亚硝酸盐氮的浓度（mg/L）或用线性回归方程计算水样中亚硝酸盐氮的浓度,其计算公式如下：

　　An=Aw－Ab⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（1）

　　由An值查工作曲线或按公式（2）计算水样中亚硝酸盐氮的浓度：baANNOn2−=−−ρ⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯（2）

　　式（2）中：

　　ρNo-2-N—水样中亚硝酸盐氮的浓度,mg/L；

　　An—水样中亚硝酸盐氮的吸光度；

　　a—标准曲线截距；

　　b—标准曲线斜率.