矿物药石膏与玄明粉中重金属的检查

　　一,目的要求

　　1,掌握重金属检查的方法与原理.

　　2,熟悉目视比色法的操作与判断.

　　二,基本原理

　　目视比色法是以肉眼直接观察比较样品溶液与标准品溶液的颜色深浅,判断样品所含杂质是否超出规定限度.重金属在实验条件下都能与硫代乙酰胺或硫化钠反应显色,生成黑色硫化物沉淀,标准溶液常以Pb2+为代表,其原理为:

　　在酸性溶液中

　　CH3CSNH2+H20CH3CONH2+H2S↑

　　Pb2++H2SpbS↓(黑色)

　　在碱性溶液中

　　Pb2++Na2SpbS↓(黑色)+2Na+

　　三,仪器与试药

　　1,电炉,25ml纳氏比色管及比色管架.

　　2,万分之一分析天平.

　　3,量瓶,刻度吸管,烧杯,锥形瓶,量筒等.

　　4,其他试剂均为AR级.

　　5,石膏,玄明粉(市售品).

　　四,操作步骤

　　1.石膏重金属检查取样品16g,加冰醋酸4ml与水96ml,煮沸10分钟,放冷,滤过,用水洗涤并定容至100ml.取25ml纳氏比色管2支,甲管中加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液(pH=3.5)2ml后加水使成25ml.乙管加样品滤液25ml,在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀,放置2分钟,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深.

　　2.玄明粉重金属检查取25ml纳氏比色管2支,甲管中加标准铅溶液2ml与醋酸盐缓冲液(pH=3.5)2ml后,加水使成25ml,乙管取玄明粉1.0g,加醋酸盐缓冲液2ml与适量水溶解成25ml.在甲乙两管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml,摇匀,同置白纸上,自上向下透视,乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深.

　　附注

　　1.标准铅溶液的配制精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.1598g置1000ml量瓶中,加硝酸5ml,水50ml溶解后,用水稀释至刻度,摇匀,作为储备液.

　　临用前,精密量取储备液10ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml相当于10μg的Pb).

　　2.硫代乙酰胺试液的配制取硫代乙酰胺4g,加水使溶解成100ml,置冰箱中保存,临用前取混合液(由1mol/L氢氧化钠溶液15ml,水5.0ml及甘油20ml组成)5.0ml,加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml,置水浴上加热20秒钟,冷却,立即使用.

　　3.醋酸盐缓冲液的配制(pH3.5)取醋酸铵25g加水25ml溶解后,加7mol/L盐酸溶液38ml,用2mol/L盐酸溶液或5mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5(电位法指示),用水稀释至100ml,即得.