A、分液时，如果先倒出上层液体会导致上层液体混有下层液体，所以先倒出下层液体，后倒出上层液体，故A错误；

　　B、氢氧化钠固体溶解时会放出热量，如果不冷却溶液直接转移，定容后，溶液有热胀冷缩的性质，会导致溶液的体积偏小，物质的量浓度偏大，所以要冷却溶液至室温时再转移溶液，故B错误；

　　C、Mg2+、Ca2+、SO42-等杂质都是可溶性的，粗盐的提纯只能除去难溶性的物质，不能除去可溶性的物质，所以粗盐经溶解、过滤、蒸发结晶得到的食盐中，仍含有Mg2+、Ca2+、SO42-等杂质，故C正确；

　　D、制取蒸馏水时，如果冷却水应由冷凝器的上口通入，下口流出，蒸馏出来的水蒸气温度较高，急剧冷却时会导致冷凝管炸裂，所以冷却水应由冷凝器的下口通入，上口流出，故D错误；

　　故选C