盐酸标定

　　一、配制：

　　0.02mol/LHCl溶液：量取1.8毫升盐酸,缓慢注入1000ml水.

　　0.1mol/LHCl溶液：量取9毫升盐酸,缓慢注入1000ml水.

　　0.2mol/LHCl溶液：量取18毫升盐酸,缓慢注入1000ml水.

　　0.5mol/LHCl溶液：量取45毫升盐酸,缓慢注入1000ml水.

　　1.0mol/LHCl溶液：量取90毫升盐酸,缓慢注入1000ml水.

　　二、标定：

　　1、反应原理：Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O

　　为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点PH值为5.1,其酸色为暗红色很好判断.

　　2、仪器：滴定管50ml；三角烧瓶250ml；135ml；瓷坩埚；称量瓶.

　　3、标定过程：

　　基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的瓷坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用瓷盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270－300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量.

　　称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02mol/L称取0.02－0.03克；0.1mol/L称取0.1－0.12克；0.2mol/L称取0.2－0.4；0.5mol/L称取0.5－0.6克；1mol/L称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250ml锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02mol/L加20ml；0.1mol/L加20ml；02mol/L加50；0.5mol/L加50ml；1mol/L加100ml水）定溶,加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色.同时做空白

　　4、计算：

　　C=m/（V*0.0529）

　　C（HCl）——盐酸标准溶液量浓度mol/L

　　m——无水碳酸钠的质量（克）

　　V1——滴定消耗HClml数

　　V2——滴定消耗HClml数

　　0.05299－－与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量.

　　5、注意事项：

　　1、在良好保存条件下溶液有效期二个月.

　　2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查.

　　氢氧化钠（NaOH）的标定

　　一、目的要求

　　1.掌握NaOH标准溶液的配制和标定.

　　2.掌握碱式滴定管的使用,掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断.

　　二、方法原理

　　NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2,因而,市售NaOH中常含有Na2CO3.

　　反应方程式：2NaOH+CO2→Na2CO3+H2O

　　由于碳酸钠的存在,对指示剂的使用影响较大,应设法除去.

　　除去Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%,W/W）,由于Na2CO3在饱和NaOH溶液中几乎不溶解,会慢慢沉淀出来,因此,可用饱和氢氧化钠溶液,配制不含Na2CO3的NaOH溶液.待Na2CO3沉淀后,可吸取一定量的上清液,稀释至所需浓度即可.此外,用来配制NaOH溶液的蒸馏水,也应加热煮沸放冷,除去其中的CO2.

　　标定碱溶液的基准物质很多,常用的有草酸（H2C2O4•2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等.最常用的是邻苯二甲酸氢钾,滴定反应如下：

　　C6H4COOHCOOK+NaOH→C6H4COONaCOOK+H2O

　　计量点时由于弱酸盐的水解,溶液呈弱碱性,应采用酚酞作为指示剂.

　　三、仪器和试剂

　　仪器：碱式滴定管（50ml）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤.

　　试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（A.R）、10g/L酚酞指示剂：1g酚酞溶于适量乙醇中,再稀释至100mL.

　　四、操作步骤

　　1.0.1mol/LNaOH标准溶液的配制

　　用小烧杯在台秤上称取120g固体NaOH,加100mL水,振摇使之溶解成饱和溶液,冷却后注入聚乙烯塑料瓶中,密闭,放置数日,澄清后备用.

　　准确吸取上述溶液的上层清液5.6mL到1000毫升无二氧化碳的蒸馏水中,摇匀,贴上标签.

　　2.0.1mol/LNaOH标准溶液的标定

　　将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内,于105-110℃烘至恒重,用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克,置于250mL锥形瓶中,加50mL无CO2蒸馏水,温热使之溶解,冷却,加酚酞指示剂2-3滴,用欲标定的0.1mol/LNaOH溶液滴定,直到溶液呈粉红色,半分钟不褪色.同时做空白试验.

　　要求做三个平行样品.

　　五、结果结算

　　NaOH标准溶液浓度计算公式：

　　CNaOH=m/【（V1-V2）×0.2042】

　　式中：m---邻苯二甲酸氢钾的质量,g

　　V1---氢氧化钠标准滴定溶液用量,mL

　　V2---空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量,mL

　　0.2042---与1mmol氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量