求教各位化学高手..!配方200毫升水的40%甲胺盐酸,为HCl反应氯化钠,为HCl反应用于冷却的1品脱甲醇氯化钙,用于干燥管84.3毫升苄基氯16.2g镁屑2磅.无水乙醚小量的结晶碘44g乙醛在1000mL

　　求教各位化学高手..!

　　配方

　　200毫升水的40%甲胺

　　盐酸,为HCl反应

　　氯化钠,为HCl反应

　　用于冷却的1品脱甲醇

　　氯化钙,用于干燥管

　　84.3毫升苄基氯

　　16.2g镁屑

　　2磅.无水乙醚

　　小量的结晶碘

　　44g乙醛

　　在1000mL三口烧瓶上,配置搅拌器,恒压滴液漏斗和带有CaCl2干燥管的回流冷凝管.向三口烧瓶中置入16.2g(0.12mo1)镁屑,用66.6mL无水乙醚浸没[2].

　　搅拌下,先滴入25mL苄基氯乙醚溶液(由84.3mL苄基氯和333.3mL无水乙醚配制而成).如果反应液呈现混浊状并且温度上升,表明反应已经开始.如果没有产生上述现象,则需要加入1～2小粒碘晶,并微微加热至40摄氏度[3].

　　片刻,碘的颜色开始渐渐消褪,溶液变混浊,反应即开始,停止加热.将余下的卤代烃溶液滴入反应瓶中,滴速以维持反应液平稳沸腾为宜（约30分钟）,并开启搅拌器.加毕,用温水浴加热回流约半小时,使反应完全,即得格氏试剂乙醚溶液[4].

　　注释:

　　[1]不论何时都不要将乙醚蒸干.

　　[2]所用仪器均需干燥.溶剂和试剂都必须经过干燥处理.

　　[3]可用热水浴加热,切不可用明火加热.

　　[4]空气中的氧会与格氏试剂发生缓慢的氧化,格氏试剂的乙醚溶液在暗室里会发出美丽的光,就是这个缘故.因此,格氏试剂不可久置,通常随制随用.

　　然后缓慢加入44g乙醛,加入时不断搅拌,温度会上升,用冰水使其保持在50摄氏度2小时.

　　在500ml烧瓶中加热200ml40%的一甲胺水溶液,并控温使其在65摄氏度左右,将三口烧瓶用干冰冷却,蒸发出气态甲胺通入三口烧瓶约3小时.

　　完成后,缓慢冷却容器并用乙醚萃取,将浸出物蒸干.

　　残渣需要转为盐酸盐,将残渣溶于200ml无水乙醚并将干燥后的HCl气体通入溶液直到沉淀不再生成,用布氏漏斗减压过滤得到沉淀并用乙醚重结晶以得到纯品.