硫酸亚铁铵的制备----实验参考讲义

　　1.实验目的

　　（1）根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵

　　（2）进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作

　　（3）了解检验产品中杂质含量的一种方法——目视比色法

　　2.仪器与试剂

　　（1）仪器：

　　台式天平,锥形瓶（150ml）,烧杯,量筒（10、50ml）,漏斗,漏斗架,蒸发皿,布氏漏斗,吸滤瓶,酒精灯,表面皿,水浴（可用大烧杯代替）,比色管（25ml）.

　　（2）试剂：

　　2mol·L－1HC,3mol·L－1H2SO4,0.0100mg·ml－1标准Fe3+溶液[称取0.0864g分析纯硫酸高铁铵Fe(NH4)(SO4)2·12H2O溶于3ml2mol·L－1HCl并全部转移到1000ml容量瓶中,用去离子水稀释到刻度,摇匀],1mol·L-1KSCN,固体(NH4)2SO4,Na2CO3,铁屑,95%乙醇,pH试纸.

　　3.实验要求

　　本实验为设计性(或创新性)实验.由学生自行拟订实验方案.其步骤为：

　　（1）查阅文献；

　　（2）拟定实验方案（包括：实验原理,实验所用的仪器和药品种类及用量,操作步骤,产物鉴定表征项目,实验相关理化数据,安全注意事项等）；

　　（3）实验方案提交教师审查其可行性；

　　（4）指导教师通过后进入实验室进行实验；

　　（5）以论文形式提交完整实验报告.

　　4.实验提要

　　硫酸亚铁铵又称摩尔盐,是浅蓝绿色单斜晶体,它能溶于水,但难溶于乙醇.在空气中它不易被氧化,比硫酸亚铁稳定,所以在化学分析中可作为基准物质,用来直接配制标准溶液或标定未知溶液浓度.

　　由硫酸铵、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵在水中的溶解度数据（见表4-2）可知,在一定温度范围内,硫酸亚铁铵的溶解度比组成它的每一组分的溶解度都小.因此,很容易从浓的硫酸亚铁和硫酸铵混合溶液中制得结晶状的摩尔盐FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O.在制备过程中,为了使Fe2+不被氧化和水解,溶液需保持足够的酸度.

　　本实验是先将金属铁屑溶于稀硫酸制得硫酸亚铁溶液：

　　Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑

　　然后加入等物质的量的硫酸铵制得混合溶液,加热浓缩,冷至室温,便析出硫酸亚铁铵复盐.

　　FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O→FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O

　　目视比色法是确定杂质含量的一种常用方法,在确定杂质含量后便能定出产品的级别.将产品配成溶液,与各标准溶液进行比色,如果产品溶液的颜色比某一标准溶液的颜色浅,就可确定杂质含量低于该标准溶液中的含量,即低于某一规定的限度,所以这种方法又称为限量分析.本实验仅做摩尔盐中Fe3+的限量分析.

　　表4-2几种盐的溶解度数据（单位：g/100gH2O）

　　t/℃

　　盐的相对分子质量

　　10

　　20

　　30

　　40

　　73.0

　　75.4

　　78.0

　　81.0

　　37.0

　　48.0

　　60.0

　　73.3

　　36.5

　　45.0

　　53.0

　　5.实验内容

　　5.1铁屑的净化（除去油污）

　　用台式天平称取2.0g铁屑,放入小烧杯中,加入15ml质量分数10%Na2CO3溶液.缓缓加热约10min后,倾倒去Na2CO3碱性溶液,用自来水冲洗后,再用去离子水把铁屑冲洗洁净（如果用纯净的铁屑,可省去这一步）.

　　5.2硫酸亚铁的制备

　　往盛有2.0g洁净铁屑的小烧杯中加入15ml3mol·L－1H2SO4溶液,盖上表面皿,放在低温电炉加热（在通风橱中进行）.在加热过程中应不时加入少量去离子水,以补充被蒸发的水分,防止FeSO4结晶出来；同时要控制溶液的pH值不大于1（为什么?如何测量和控制?）,使铁屑与稀硫酸反应至不再冒出气泡为止.趁热用普通漏斗过滤,滤液承接于洁净的蒸发皿中.将留在小烧杯中及滤纸上的残渣取出,用滤纸片吸干后称量.根据已作用的铁屑质量,算出溶液中FeSO4的理论产量.

　　5.3硫酸亚铁铵的制备

　　根据FeSO4的理论产量,计算并称取所需固体(NH4)2SO4的用量.在室温下将称出的(NH4)2SO4加入上面所制得的FeSO4溶液中在水浴上加热搅拌,使硫酸铵全部溶解,调节pH值为1~2,继续蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止.自水浴锅上取下蒸发皿,放置,冷却后即有硫酸亚铁铵晶体析出.待冷至室温后用布氏漏斗减压过滤,用少量乙醇洗去晶体表面所附着的水分.将晶体取出,置于两张洁净的滤纸之间,并轻压以吸干母液；称量.计算理论产量和产率.产率计算公式如下：

　　5.4产品检验

　　1．选用实验方法证明产品中含有NH4+、Fe2+和SO42-－.

　　2．Fe3+的分析

　　称取1.0g产品置于25ml比色管中,加入15ml不含氧的去离子水溶解（怎么处理?）,加入2ml2mol·L－1HCl和1ml1mol·L－1KSCN溶液,摇匀后继续加去离子水稀释至刻度,充分摇匀.将所呈现的红色与下列标准溶液进行目视比色,确定Fe3+含量及产品标准.

　　在3支25ml比色管中分别加入2ml2mol·L－1HCl和1ml1mol·L－1KSCN溶液,再用移液管分别加入标准Fe3+溶液（0.0100mg·ml－1）5ml、10ml、20ml,加不含氧的去离子水稀释溶液到刻度并摇匀.上述三支比色管中溶液Fe3+含量所对应的硫酸亚铁铵试剂规格分别为：含Fe3+0.05mg的符合一级品标准,含Fe3+0.10mg的符合二级品标准,含Fe3+0.20mg的符合三级品标准.

　　6.实验注意事项

　　（1）在制备FeSO4时,应用试纸测试溶液pH,保持pH≤1,以使铁屑与硫酸溶液的反应能不断进行.

　　（2）在检验产品中Fe3+含量时,为防止Fe2+被溶解在水中的氧气氧化,可将蒸馏水加热至沸腾,以赶出水中溶入的氧气.