反应原理

　　NaBr+H2SO4=HBr+NaHSO4；CH3CH2OH+HBr→CH3CH2Br+H2O

　　实验仪器与药品

　　100mL圆底烧瓶、直形冷凝管、接受弯头、温度计、蒸馏头、分液漏斗、锥形瓶；

　　乙醇（95％）10mL（0.17mol）、溴化钠15g(0.15mol)

　　浓硫酸（d=1.84）19mL、饱和亚硫酸氢钠5mL

　　实验步骤

　　1、溴乙烷的生成

　　在100mL圆底烧瓶中加入10mL95％乙醇及9mL水,在不断振荡和冷却下,缓慢加入浓硫酸19mL,混合物冷却到室温,在搅拌下加入研细的15g溴化钠,再加入几粒沸石,小心摇动烧瓶使其均匀.冷凝管下端连接接引管.溴乙烷沸点很低,极易挥发.为了避免损失,在接收器中加入冷水及5mL饱和亚硫酸氢钠溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管的末端刚浸没在水溶液中.

　　开始小火加热,使反应液微微沸腾,使反应平稳进行,直到无溴乙烷流出为止（随反应进行,反应混合液开始有大量气体出现,此时一定控制加热强度,不要造成暴沸然后固体逐渐减少,当固体全部消失时,反应液变得粘稠,然后变成透明液体（此时已接近反应终点）.用盛有水的烧杯检查有无溴乙烷流出.

　　2、溴乙烷的精制

　　将接收器中的液体倒入分液漏斗,静止分层后,将下面的粗溴乙烷转移至干燥的锥形瓶中.在冰水冷却下,小心加入1～2mL浓硫酸,边加边摇动锥形瓶进行冷却.用干燥的分液漏斗分出下层浓硫酸.将上层溴乙烷从分液漏斗上口倒入50mL烧瓶中,加入几粒沸石进行蒸馏.由于溴乙烷沸点很低,接收器要在冰水中冷却.接受37～40℃的馏分.产量约10g(产率约54％）.

　　纯溴乙烷为无色液体,沸点38.4℃,nD20=1.4239

　　注：如果在加热之前没有把反应混合物摇均,反应时极易出现暴沸使反应失败.开始反应时,要小火加热,以避免溴化氢逸出.加入浓硫酸精制时一定注意冷却,以避免溴乙烷损失.实验过程采用两次分液,第一次保留下层,第二次要上层产品.在反应过程中,既不要反应时间不够,也不要蒸馏时间太长,将水过分蒸出造成硫酸钠凝固在烧瓶中.