熔点的测定

　　一、目的：

　　1、何为熔点?理解熔点测定的原理、应用.

　　2、掌握毛细管熔点测定法.

　　*理解和回答课本的思考题.

　　二、原理及应用

　　1、熔点：当晶体加热到一定温度时,随即从固态转变为液态,此时的温度可视为该物

　　质的熔点.

　　熔点范围（熔距、始熔、全熔）、混合熔点.

　　2、应用：

　　A、测定固体化合物的熔点.B、鉴定有机化合物的纯度.

　　C、鉴别熔点相同的化合物是否同一化合物.D、校正温度计

　　三、测定方法：

　　1、毛细管测定法.2、显微镜热板测定法.

　　3、自动熔点测定法（数字熔点测定仪）.

　　四、毛细管熔点测定法

　　1、装置：热浴、温度计、熔点管装配而成.(胶塞的打孔和熔点测定装置的安装)

　　2、测定操作：（示范）

　　a．样品的干燥和研磨

　　b．装样（把两头封闭长度约10~12cm的熔点管中间割裂,开口的一端插入样品粉末中,装样约高3~4mm,倒转填紧后,样高2~3mm）

　　c．把装样品的毛细管附于温度计上（样品部分在水银球中部）

　　d．放入热浴（温度计水银球在热浴中部,水银球不能碰瓶底也不能离开热浴液面）

　　e．加热、控温（开始升温可快,接近熔点10℃时,控制升温速度1~2℃/min

　　f．观察熔点（始熔：固体收缩,当样品开始塌落并出现液相时,即为始熔；全熔：固体完全消失而成透明的液体时,即为全熔）

　　g．记录结果（熔点范围,即始熔至全熔温度）.

　　h．要有二次以上重复的数据（通常不取平均值）,第二次要用新装样品的熔点管,浴温要低于熔点20℃以上才放入.

　　五、测准熔点必须注意的问题：

　　1、仪器因素：a温度计要校正；b熔点管要干净,管壁要薄.

　　2、操作因素：a样品必须干燥并研磨细、装填紧密；b严格控制升温速度观察准确.

　　六、数字熔点测定仪简介（可用该仪器测一次熔点）

　　七、内容：

　　1、已知物：肉桂酸、尿素、混合物.

　　2、未知物：A、B、C（水杨酸159℃、二苯胺53℃、乙酰苯胺114℃）.

　　3、学生可用自动熔点仪测定化合物的熔点（一次）.

　　八、注意事项：

　　使用温度计的注意事项；切记自动熔点仪使用说明,并要正确操作.