中华人民共和国国家标准

　　锡铅焊料化学分析方法

　　碘酸钾滴定法测定锡量

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　　1主题内容与适用范围

　　本标准规定了锡铅焊料中锡含量的测定方法.

　　本标准适用于锡铅焊料中锡含量的测定.测定范围：1.00%～95%.

　　2引用标准

　　GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定

　　GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定

　　GB4103.1铅基合金化学分析方法碘量法测定锡量

　　3方法原理

　　试料用硫酸和硫酸氢钾分解.在盐酸溶液中,用铁粉和铝片将四价锡还原为二价锡.以淀粉作指示剂,用碘酸钾标准滴定溶液滴定至试液呈浅蓝色为终点.

　　4试剂和材料

　　4.1还原铁粉.

　　4.2铝片（纯度99.5%以上）.

　　4.3硫酸氢钾.

　　4.4氯化钠.

　　4.5硫酸（ρ1.84g/mL）.

　　4.6盐酸（1+1）.

　　4.7锡标准溶液：称取0.4000g纯金属锡（99.99%）,置于250mL烧杯中,加入60mL盐酸（ρ1.19g/mL）,加热使其完全溶解,冷却至室温,用盐酸（1+9）将溶液移入500mL容量瓶中并稀释至刻度,混匀.此溶液1mL含0.0008g锡.

　　4.8碘酸钾标准滴定溶液：

　　4.8.1碘酸钾标准滴定溶液：[c（1/6KIO3）=0.01mol/L].

　　4.8.1.1配置：称取0.36g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.

　　4.8.1.2标定：移取三份25.00mL锡标准溶液（4.7）,分别置于300mL锥形瓶中.同时用另一盛有20mL水的300mL锥形瓶做空白试验,以下按6.3.1.3～6.3.1.5条进行.平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.20mL,取其平均值.

　　4.8.1.3碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（1）计算：

　　T=

　　25×0.0008

　　………………………………………………………（1）

　　V0-V1

　　式中：T——碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度,g/mL；

　　V0——滴定锡标准溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,mL；

　　V1——滴定空白溶液消耗碘酸钾标准滴定溶液的体积,mL.

　　4.8.2碘酸钾标准滴定溶液[c（1/6KIO3）=0.05mol/L]

　　4.8.2.1配置：称取1.81g碘酸钾、9g碘化钾、0.3g氢氧化钠,置于500mL烧杯中,加入200mL水,加热完全溶解,用玻璃棉将溶液过滤于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀.

　　4.8.2.2标定：称取0.1000g纯金属锡（99.99%）,置于300mL锥形瓶中.随同做空白试验,以下按6.3.1.3～6.3.1.5条进行.平行标定所消耗碘酸钾标准滴定溶液体积的极差不应超过0.06mL,取其平均值.

　　4.8.2.3碘酸钾标准滴定溶液对锡的滴定度按式（2）计算：

　　T=

　　0.1000

　　………………………………………………………（2）

　　V0-V1

　　式中：T、V0、V1所代表的意义与式（1）同.

　　4.9淀粉指示剂（5g/L）.

　　4.9.1称取0.5g可溶性淀粉,置于250mL烧杯中,用少量冷水调成糊状,在搅拌下加入100mL热水,稍微煮沸,冷却后加入0.1g氢氧化钠,混匀.

　　4.9.2取50mL淀粉指示剂（4.9.1）,置于250mL烧杯中,加入3g碘化钾,摇动至溶解（用时现配）.

　　5还原装置（见下图）

　　6分析步骤

　　6.1试料

　　按表1称取试料,精确至0.0001g.

　　表1

　　锡含量,%

　　试料,g

　　标准滴定溶液浓度

　　1.00～3.00

　　1.000

　　[c（1/6KIO3）=0.01mol/L]

　　(4.8.1)

　　>3.00～5.00

　　0.5000

　　>500～10.00

　　0.3000

　　>10.00～20.00

　　0.5000

　　[c（1/6KIO3）=0.05mol/L]

　　(4.8.2)

　　>20.00～30.00

　　0.4000

　　>30.00～40.00

　　0.3000

　　>40.00～60.00

　　0.2000

　　>60.00～70.00

　　0.1500

　　>70.00～95.00

　　0.1200

　　6.2空白试验

　　随同试料（6.1）做空白试验.

　　6.3测定

　　6.3.1含锑量小于4mg、含银量小于5mg的试料.

　　6.3.1.1将试料（6.1）置于300mL锥形瓶

　　6.3.1.2加入2g硫酸氢钾（4.3）、10mL硫酸（4.5）,加热至冒浓厚白烟使试料完全分解,取下冷却,沿瓶壁加入20mL水.

　　6.3.1.3加入80mL盐酸（4.6）、1g还原铁粉（4.1）,加热使铁粉完全溶解,取下稍冷.

　　6.3.1.4用还原装置图中的橡皮塞（a）.塞紧瓶口,通入纯二氧化碳气（市售）15s,加入1

　　～2g铝片（4.2）,充分摇动锥形瓶,待剧烈反应过后剩余少量铝时,加热煮沸至大气泡产生,在二氧化碳气保护下,将锥形瓶置于流水中冷却至室温.

　　注：还原装置也可用盖氏漏斗,按GB4103.1中3.3.3条进行.

　　6.3.1.5取下还原装置的橡皮塞（a）.立即于试液中加入5mL淀粉指示剂（4.9.1）,空白溶液中加入5mL淀粉（4.9.2）；用碘酸钾标准滴定溶液（4.8.1或4.8.2）,滴定至试液呈蓝色即为