A、取样，滴加碘水或碘酒，若变蓝色，说明馒头中含有淀粉，故选项实验操作能达到实验目的．

　　B、将水、酒精各50mL倒入100mL量筒中总体积小于100mL，说明分子之间有间隙，故选项实验操作能达到实验目的．

　　C、取样，分别加水，测量变化前后的温度，温度降低的是硝酸铵，温度升高的是氢氧化钠，可以鉴别，故选项实验操作能达到实验目的．

　　D、除去氢气中的氯化氢气体，先通过饱和碳酸氢钠溶液，氯化氢与碳酸氢钠溶液反应生成氯化钠、水和二氧化碳，能除去杂质但引入了新的杂质二氧化碳，不符合除杂原则，故选项实验操作不能达到实验目的．

　　故选：D．