萃取操作及注意事项

　　操作

　　操作要点

　　步骤

　　简要说明

　　现象

　　注意事项

　　选择较萃取剂和被萃

　　取溶液总体积大一倍以

　　准

　　上的分液漏斗.检查分

　　备

　　液漏斗的盖子和旋塞是

　　否严密

　　检查分液漏斗是否泄漏的方法,通常先加入一定量的水,振荡,看是否泄漏

　　①不可使用有泄漏的分液斗,以保证操作安全②盖子不能涂油

　　必要时要使用玻璃漏斗加料

　　加料

　　将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入,盖好盖子

　　萃取剂的选择要根据萃

　　取物质在此溶剂中的溶

　　解度而定,同时要易于

　　液体分

　　和溶质分离开,最好用

　　为两相

　　低沸点溶剂.一般水溶

　　性较小的物质可用石油

　　醚萃取；水溶性较大的

　　可用苯或乙醚l水溶性

　　极大的用乙酸乙酯

　　振荡分液漏斗,使两相

　　振

　　液层充分接触

　　荡

　　振荡操作一般是把分液漏斗倾斜,使漏斗的上口略朝下

　　液体混为乳浊液

　　振荡时用力要大,同时要绝对防止液体泄漏

　　振荡后.让分液漏斗仍

　　气体放出切记放气时分液漏斗的上口要倾

　　1/9

　　放气

　　保持倾斜状态,旋开旋塞,放出蒸气或产生的气体,使内外压力平衡

　　斜朝下,而下口处不要有液体

　　重复

　　再振荡和放气数次

　　振荡

　　操作和现象均与振荡和放气相同

　　静置的目的是使不稳定

　　在萃取时.特别是当溶液呈碱性

　　液体分为

　　时,常常会产生乳化现象,影响分

　　清晰的两

　　离.破坏乳化的方法有：

　　层

　　①较长时间静置,

　　②轻轻地旋摇漏斗,加速分层

　　⑧若因两种溶剂(水与有机溶

　　剂)部分互溶而发生乳化,可以加

　　入少量电解质(如氯化钠),利用盐

　　析作用加以破坏I若因两相密度差

　　小发生乳化,也可以加入电解质,

　　以增大水相的密度

　　④若因溶液呈碱性而产生乳化,

　　常可加入少量的稀盐酸或采用过

　　滤等方法消除.根据不同情况,还

　　可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除

　　的乳浊液分层.一般情

　　况须静置10min左右,较

　　难分层者须更长时间静

　　置

　　将分液漏斗放在铁环

　　中,静置

　　静置

　　分离

　　液体分成清晰的两层后,就可进行分离.分离液层时,下层液体应经旋塞放出,上层液体

　　乳化

　　液体分为两部分

　　如果上层液体也从旋塞放出,则漏斗旋塞下面颈都所附着的残液就会把上层液体沾污

　　2/9

　　应从上口倒出

　　合并萃取液

　　分离出的被萃取溶液再按上述方法进行萃取,一般为3～5次.将所有萃取液合并,加入适量的干燥剂进行干燥

　　萃取次数多少,取决于分配系数的大小

　　萃取不可能一次就萃取完全,故须较多次地重复上述操作.第一次萃取时使用溶剂量常较以后几次多一些,主要是为了补足由于它稍溶于水而引起的损失

　　将干燥了的萃取液加到

　　分别得到萃取溶剂和产物

　　对易于热分解的产物,应进行减压蒸馏

　　蒸馏蒸馏瓶中·蒸去溶剂即

　　得到萃取产物

　　分液漏斗

　　萃取又称溶剂萃取或液液萃取（以区别于固液萃取,即浸取）,亦称抽提（通用于石油炼制工业）,是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作.利用相似相溶原理,萃取有两种方式：

　　液-液萃取,用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分,溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶,具有选择性的溶解能力,而且必须有好的热稳定性和化学稳定性,并有小的毒性和腐蚀性.如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃；用CCl4萃取水中的Br2.

　　固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”.

　　虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应）,所以萃取操作是一个物理过程.

　　3/9

　　萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一.通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物.这里介绍常用的液－液萃取.编辑本段原理

　　原理示意图

　　利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数[1]的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中.经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来.

　　分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度.同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中,实验证明,在一定温度下,该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时,此化合物在两液层中之比是一个定值.不论所加物质的量是多少,都是如此.属于物理变化.用公式表示.CA/CB=K

　　CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的量浓度.K是一个常数,称为“分配系数”.

　　有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大.用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例.在萃取时,若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠）,利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度,常可提高萃取效果.