萃取操作及注意事项

　　操作步骤操作要点简要说明现象注意事项

　　准备

　　选择较萃取剂和被萃取溶

　　液总体积大一倍以上的分液

　　漏斗.检查分液漏斗的盖子

　　和旋塞是否严密检查分液漏斗是否泄漏的

　　方法,通常先加入一定量的

　　水,振荡,看是否泄漏

　　①不可使用有泄漏的分液斗,以

　　保证操作安全

　　②盖子不能涂油

　　加料

　　将被萃取溶液和萃取剂分

　　别由分液漏斗的上口倒入,

　　盖好盖子

　　萃取剂的选择要根据被萃

　　取物质在此溶剂中的溶解度

　　而定,同．时要易于和溶质分

　　离开,最好用低沸点溶剂.一

　　般水溶性较小的物质可用石

　　油醚萃取；水溶性较大的可

　　用苯或乙醚l水溶性极大的

　　用乙酸乙酯液体分

　　为两相

　　必要时要使用玻璃漏斗加料

　　振荡

　　振荡分液漏斗,使两相液

　　层充分接触

　　振荡操作一般是把分液漏

　　斗倾斜,使漏斗的上口略朝

　　下液体混

　　为乳浊液

　　振荡时用力要大,同时要绝对防止

　　液体泄漏

　　放气

　　振荡后.让分液漏斗仍保

　　持倾斜状态,旋开旋塞,放出

　　蒸气或产生的气体,使内外

　　压力平衡气体放

　　出

　　切记放气时分液漏斗的上口要倾斜

　　朝下,而下口处不要有液体

　　重复

　　振荡

　　再振荡和放气数次

　　操作和现象均与振荡和放气相同

　　静置

　　将分液漏斗放在铁环中,

　　静置

　　静置的目的是使不稳定的

　　乳浊液分层.一般情况须静

　　置10min左右,较难分层者

　　须更长时间静置

　　液体分

　　为清晰的

　　两层

　　在萃取时.特别是当溶液呈碱性时,

　　常常会产生乳化现象,影响分离.破坏

　　乳化的方法有：

　　①较长时间静置,

　　②轻轻地旋摇漏斗,加速分层

　　⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部

　　分互溶而发生乳化,可以加入少量电

　　解质(如氯化钠),利用盐析作用加以

　　破坏I若因两相密度差小发生乳化,也

　　可以加入电解质,以增大水相的密度

　　④若因溶液呈碱性而产生乳化,常

　　可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方

　　法消除

　　根据不同情况,还可以加入乙醇、磺

　　化蓖麻油等消除乳化

　　分离

　　液体分成清晰的两层后,

　　就可进行分离.分离液层时,

　　下层液体应经旋塞放出,上

　　层液体应从上口倒出如果上层液体也从旋塞放

　　出,则漏斗旋塞下面颈都所

　　附着的残液就会把上层液体

　　沾污液体分

　　为两部分

　　合并萃

　　取液

　　分离出的被萃取溶液再按

　　上述方法进行萃取,一般为

　　5次.将所有萃取液合并,

　　加入适量的干燥剂进行干燥

　　萃取次数多少,取决于分

　　配系数的大小

　　萃取不可能一次就萃取完全,故须

　　较多次地重复上述操作.第一次萃取

　　时使用溶剂量常较以后几次多一些,

　　主要是为了补足由于它稍溶于水而引

　　起的损失

　　蒸馏

　　将干燥了的萃取液加到蒸

　　馏瓶中·蒸去溶剂,即得到萃

　　取产物分别得

　　到萃取溶

　　剂和产物对易于热分解的产物,应进行减压

　　蒸馏