1主题内容与适用范围

　　本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定.

　　本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体,混合重量比为35:65的串联色谱拄,能同时检出样品中上述8种苯系物.采用液上气相色谱法,最低检出浓度为0.005mg／L.测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为0.05mg／L,测定范围为0.05～12mg／L.

　　2试剂和材料

　　2.1载气和辅助气体

　　2.1.1载气：氮气,纯度99.9％,通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化.

　　2.1.2燃气：氢气,与氮气的净化方法相同.

　　2.1.3助燃气：空气,与氮气的净化方法相同.

　　2.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

　　2.2.1苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂.

　　2.2.2无水硫酸钠(Na2SO4),分析纯.

　　2.2.3氯化钠(NaCl),分析纯.

　　2.2.4氮气,用活性炭加以净化的普氮(99.9％).

　　2.2.5蒸馏水.

　　2.2.6二硫化碳(CS2),分析纯.在色谱上不应有苯系物各组分检出.如若检出应做提纯处理.

　　2.2.7苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1),分别配成1000mL的水溶液作为贮备液.可在冰箱中保存一周.

　　2.2.8气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求,取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液.

　　2.3制备色谱柱时使用的试剂和材料

　　2.3.1色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱”中有关内容.

　　2.3.2涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮.

　　3仪器

　　3.1仪器的型号

　　带氢焰离子化检测器的气相色谱仪.

　　3.2进样器

　　5mL医用全玻璃注射器,10?L微量注射器.3.3记录器与仪器相匹配的记录仪.3.4色谱柱3.4.1色谱柱类型：填充柱.3.4.2色谱柱数量,1支.3.4.3色谱柱的特性：3.4.3.1材料：不锈钢或硬质玻璃管.3.4.3.2长度：3m.3.4.3.3内径：4mm.3.4.4填充物：3.4.4.1载体：a.名称：101白色担体.b.粒度：60～80目.3.4.4.2固定液：

　　a.名称及其化学性质：有机皂土(Bentone),最高使用温度100℃,邻苯二甲酸二壬酯(DNP),最高使用温度150℃.

　　b.液相载荷量：有机皂土为3％；DNP为2.5％.

　　c.涂渍固定液的方法：静态法.根据担体的重量称取一定量的有机皂土,溶解在苯(2.3.2)中,待完全溶解后倒入担体,使担体全部浸没在溶液中,轻轻摇动容器,让溶剂慢慢均匀挥发,待溶剂全部挥发后即涂渍完毕.DNP用丙酮溶解后,涂渍步骤同有机皂土.

　　3.4.5色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住,接真空泵(泵前装有干燥塔),柱的另一端通过软管接漏斗,将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内.在装填固定相的同时开动真空泵抽气.固定相在色谱柱内应均匀紧密填充.先将3％有机皂土／101按总重量的35％装入色谱柱,然后将2.5％DNP／101按总重量的65％装入柱内,装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端.

　　3.4.6色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上,另一端不要联接检测器,用较低的载气流速通入氯气,慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90℃,在此温度老化8h,在老化过程中注入较浓的混合标准溶液.

　　3.4.7柱效能和分离度：在给定的条件下,色谱柱总的分离度大于0.7.

　　3.5检测器

　　3.5.1类型：氢焰离子化检测器.

　　3.5.2检测器极化电压＋250V,使用单焰工作.

　　3.6试样预处理时使用的仪器

　　3.6.1超级恒温水浴.

　　3.6.2康氏电动振荡机,振荡次数不小于200次.需在机上自配水槽一个(有进、出水口,并有100mL注射器固定夹).

　　3.6.3100mL医用全玻璃注射器.

　　3.6.4封诸100mL注射器(3.6.3)用胶帽若干.

　　4样品

　　4.1样品的性质

　　4.1.1样品名称：工业废水、地表水.

　　4.1.2样品状态：液体.

　　4.1.3样品的稳定性：水中苯系物易挥发.

　　4.2水样采集和贮存方法

　　4.2.1水样采集：用玻璃瓶采集样品,样品应充满瓶子,并加盖瓶塞.

　　4.2.2水样保存：采集水样后应尽快分析.如不能及时分析,可在4℃冰箱中保存,不得多于14天.

　　4.3试样的预处理

　　4.3.1液上气相色谱法的预处理方法：称取20.0g氯化钠(2.2.3),放入100mL注射器(3.6.3)中,加入40mL水样,排出针简内空气,再吸入40mL氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4)封好,置于康氏振荡器水槽(3.6.2)中固定,在35℃恒温下振荡5min,抽取液上空中的气体5mL做色谱分析.当废水中苯系物浓度较高时,可减少进样量.

　　4.3.2二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性(pH＜2)的水样放入250mL分液漏斗中,加5mL二硫化碳(2.2.7),振摇2min,静置分层后,分离出有机相,在规定的色谱条件下,取5?L萃取液做色谱分析.

　　注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象,则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳,收集萃取液时,在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉,使萃取液过滤.弃去最初几滴,收集余下的二硫化碳溶液,以备测定.

　　5操作步骤

　　5.1调整仪器

　　5.1.1汽化室温度：200℃.

　　5.1.2柱箱温度：恒温,65℃.

　　5.1.3裁气流速：流速34mL／min.根据色谱柱的阻力调节柱前压.

　　5.1.4检测器：

　　5.1.4.1检测室温度：150℃.

　　5.1.4.2放大器输入阻抗1010?.

　　5.1.4.3辅助气体的调节：氢气流速：36mL／min；空气流速