反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来.在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水肉桂酸乙酯是一种常用的食用香精.实验室制备肉桂酸乙酯的反应.有
反应时环己烷-乙醇-水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来.在反应过程中,通过分水器下部的旋塞分出生成的水肉桂酸乙酯是一种常用的食用香精.实验室制备肉桂酸乙酯的反应.有关数据和装置示意图如下:
已知:
名称相对分子质量 原色,状态 沸点(℃) 密度(g•cm-3) 肉桂酸 148 白色晶体 300 1.2475 肉桂酸乙酯 176 无色油状液体 271.5 1.0491 乙醇 46 无色澄清液体 78.3 0.7893 环己烷 84 无色澄清液体 80.8 0.7318实验步骤:
①在圆底烧瓶中加入14.80g肉桂酸,25mL95%的乙醇,20mL环己烷和4mL浓硫酸,混合均匀并加入沙粒,加热回流2h,至分水器中水层不再明显增加,停止加热,冷却至室温.
②将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,加入Na2CO3,用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层,加入少量无水MgSO4固体,静置,过滤,对滤液进行蒸馏,低温蒸出乙醇、乙醚和环已烷后,继续升温,接收271~273℃的馏分.
③检验合格后,测得产品质量为13.60g.
回答下列问题:
(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最合适的是___(填入正确选项前的字母)
A.25mL B.50mL C.100mL D.250mL
(2)步骤①中控制加热回流温度的范围___(填入正确选项前的字母)
A.65~70℃B.78.3~80.8℃C.80.8~271.5℃D.271.5~300℃
(3)步骤②中加入NaCO3的作用是___,加入无水MgSO4固体的作用是___.
(4)关于该实验的操作叙述正确的是___.
A.冷凝管中的冷却水从上口进下口出,与管内蒸气形成逆流
B.使用分水器时,先加水接近支管口,随着加热回流,及时打开活塞放出少量的水
C.萃取操作时,振荡过程中需要放气,放气是通过打开分液漏斗上口的玻璃塞进行的
D.静置分层后,打开活塞,先放出有机层,再弃去水层
(5)检验产品中是否含有肉桂酸的方法___.
(6)计算肉桂酸乙酯的产率___.