环己酮是重要的化工原料,也是重要的工业溶剂.实验室制备环己酮的原理、有关数据及装置示意图如图:反应原理:如图1所示反应放热,温度过高或者重铬酸钠过量会进一步氧化.主要物
环己酮是重要的化工原料,也是重要的工业溶剂.实验室制备环己酮的原理、有关数据及装置示意图如图:
反应原理:如图1所示
反应放热,温度过高或者重铬酸钠过量会进一步氧化.
主要物料及产物的物理参数:
名称性状密度溶点℃沸点℃溶解度水乙醚环已醇无色,有刺激性气味0.962425.93161.55.67g/100mL∞环已酮无色,有刺激性气味0.9478-155.72.4g/100mL∞实验装置:
如图2所示
实验步骤:
Ⅰ.投料:在100mL三颈烧瓶中加入20mL水,慢慢加入5mL浓硫酸摇动,振荡下缓慢加入5mL(4.8g,0.048mol)环己醇,并将混合液温度降至30℃以下.将5g(0.019mol)重铬酸钠溶于水得橙红色溶液备用.
Ⅱ.反应:将约15的重铬酸钠溶液加入三颈烧瓶中,充分搅拌使之混合均匀.冷水浴冷却,控制反应温度在55~60℃.待橙红色消失后,再将剩余的重铬酸钠溶液分四次加入到三颈烧瓶中.当温度自动下降时,加入4mL甲醇使反应液完全变成墨绿色(三价铬);
Ⅲ.蒸馏:在反应瓶中加入30mL水,并改为蒸馏装置,收集90~99℃之间的馏分(环己酮与水的共沸物)至无油珠为止;
Ⅳ.萃取、干燥:将馏出液用食盐饱和后转入分液漏斗中,分出有机层.水层用8mL乙醚提取一次,将乙醚提取液和有机层合并,用无水硫酸镁干燥; 5.蒸馏,收集环己酮产品2.6g. 请回答下列问题:
(1)装置A的名称是___.
(2)完成并配平反应方程式:
___+___ Na2Cr2O7+___H2SO4→___+___ Na2SO4+___ Cr2(SO4)3+___ H2O
(3)反应过程中加入甲醇后有无色气体生成.加入甲醇的作用是___,请用离子方程式表示反应原理___.
(4)步骤4向馏出液加入食盐的目的是___,将乙醚提取液和有机层合并的原因是___.
(5)计算所得产品的产率___.(保留三位有效数字)