（1）反应①为H2SiF66与NH4HCO3反应，生成CO2、硅酸、氟化铵、水，依据原子守恒配平书写得到反应方程式为：

　　H2SiF6+6NH4HCO3═6NH4F+H2SiO3↓+6CO2↑+3H2O；

　　反应②是将第一步生成的NH4F转化为NaF，反应方程式为：NH4F+NaCl═NaF↓+NH4Cl，

　　故答案为：1，6，6，1，6，3H2O；NH4F+NaCl═NaF↓+NH4Cl；

　　（2）操作Ⅰ是把固体与液体分离操作，应是过滤操作；

　　操作II是将粗NaF洗涤除去其表面的杂质，操作为：待母液全部滤出后，再向滤纸上加蒸馏水至恰好浸没晶体，静置让其滤出，重复操作2-3次，以除去晶体表面的杂质；

　　操作Ⅲ是将滤液中的溶质进一步提取，应加热蒸发溶剂，析出大量固体后冷却，应是结晶；

　　操作IV进行粗氯化铵提纯，应是重结晶，

　　操作V进行粗氯化铵提纯，应是重结晶，

　　操作Ⅲ分为两步、加热浓缩，冷却结晶，故选bc；操作Ⅱ是洗涤、干燥，其目的是：除去氟化钠表面的氯化铵等可溶性杂质；在操作Ⅰ～V中与操作Ⅱ相同的操作步骤是除去杂质的实验操作，应是V；

　　故答案为：bc，除去氟化钠表面的氯化铵等可溶性杂质，V；

　　（3）流程中NH4HCO3必须过量，是指第一步操作中必须保证H2SiF6能全部反应，防止生成Na2SiF6沉淀，防止在进行反应②H2SiF6将与NaCl反应，生成Na2SiF6沉淀，混入NaF中影响NaF质量，

　　故答案为：保证H2SiF6能全部反应，防止生成Na2SiF6沉淀，混入NaF中影响NaF质量．

　　（4）焙烧所得的紫菜灰主要含有碘离子，与足量的双氧水和稀硫酸作用，会发生氧化还原反应，方程式为：2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O；

　　故答案为：2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O．

　　（5）将浸泡后紫菜灰和溶液的混合物中杂质去除，留下含碘离子的溶液，操作①主要是把碘单质从水中萃取到四氯化碳溶液中，然后再分液，且在分液时下层液体从下口放出后，上层液体要从上口倒出，萃取剂需要满足不溶于水，不能和碘单质反应，乙醇易溶于水不能分层，裂化汽油和碘单质发生反应，所以需要试剂A为四氯化碳；

　　故答案为：萃取分液；分液漏斗；四氯化碳．

　　（6）为了实现实验目的，图2框图中缺少温度计和接受液体的装置及石棉网，装置如图：

　　故答案为：；