下面是0.05mol/L的碘溶液的配制方法,配制其他浓度的碘溶液的方法与此相同.

　　由于碘具有腐蚀性,故不能用分析天平称量.配制标准碘溶液一般是先配成近似浓度的溶液,然后进行标定.

　　用拖盘天平称碘12.7克,放入一盛有100毫升36%KI溶液的玻璃乳钵中研磨使之完全溶解,然后转移至烧杯中,加盐酸3滴,蒸馏水适量,使成1000毫升,即得.

　　配好的碘溶液需要用Na2S2O3标准溶液标定.

　　加入3滴盐酸的目的是中和Na2S2O3标准溶液中的稳定剂Na2CO3.

　　标准碘溶液须保存在棕色瓶内,并置于阴凉处.

　　市售的碘单质常含碘酸盐杂质,可通过升华来除掉.

　　0.1mol/L的碘溶液

　　□组份浓度0.1mol/L

　　□配制量1L

　　□配置方法1.称取碘12.7g和碘化钾25g.2.用去离子水溶解并定容至1L.

　　如果水中含碘离子会使其溶解度增大：(I-）+（I2）==（I3-））,也溶于氢碘酸和碘化钾溶液而呈深褐色.

　　这是因为,配制碘标准溶液是用碘单质来制备的.而碘一般在水中是很难溶解完全,当加入碘化钾后,它们就会相互作用,就会形成可以溶解的碘配离子,这就帮助碘的溶解,也就是说碘的溶解度就会加大,而且加入的碘化钾还有必要加入过量,这样才能把碘全部溶解完全.

　　加入的碘化钾还有另一个作用是它还能防止碘的过度挥发,这是因为它与碘作用,使碘形成配离子,一旦碘不是以分子形式存在,它就不能发生挥发了!这样就可以避免引起实验产生误差!

　　加酸的作用：碘单质在酸性条件下,因空气中氧的作用,不易被还原成I离子,有利于贮存.

　　这个是一般配发,在实验室,可以考虑加热,或者超声,个人感觉超声不错,就是吵了点.

　　碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定

　　目的原理

　　实验目的

　　1掌握I2和Na2S2O3溶液的配制方法与保存条件,配制0.05mol/dm3I2及Na2S2O3溶液；

　　2了解标定I2及Na2S2O3溶液浓度的原理和方法；

　　3掌握直接碘法和间接碘法的测定条件.

　　实验原理

　　碘法用的标准溶液主要有硫代硫酸钠和碘标准溶液两种.用升华法可制得纯粹的I2,纯I2可用作基准物,用纯I2可按直接法配制标准溶液.如用普通的I2配标准溶液,则应先配成近似浓度,然后再标定.

　　I2微溶于水而易溶于KI溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时不能过早加水稀释,应先将I2与KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再稀释.I2与KI间存在如下平衡

　　I2+I-=I-3

　　游离I2容易挥发损失,这是影响碘溶液稳定性的原因之一.因此溶液中应维持适当过量的I-离子,以减少I2的挥发.

　　空气能氧化I-离子,引起I2浓度增加

　　4I-+O2+4H+=2I2+2H2O

　　此氧化作用缓慢,但能为光、热及酸的作用而加速,因此I2溶液应贮于棕色瓶中置冷暗处保存.I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物,所以I2溶液应避免与这类物质接触.

　　标定I2溶液浓度的最好方法是用三氧化二砷As2O3(俗名砒霜,剧毒!)作基准物.As2O3难溶于水,易溶于碱性溶液中生成亚砷酸盐：

　　As2O3+6OH-®2AsO33-+3H2O

　　亚砷酸盐与I2的反应是可逆的

　　AsO33-+I2+H2O®AsO43-+2I-+2H+

　　随着滴定反应的进行,溶液酸度增加,反应将反方向进行,即AsO3-4离子将氧化I-离子,使滴定反应不能完成.但是又不能在强碱溶液中进行滴定,因此一般在酸性溶液中加入过量NaHCO3,使溶液的pH值保持在8左右,所以实际上滴定反应是：

　　I2+AsO33-+2HCO3-=2I-+AsO43-+2CO2+H2O

　　I2溶液的浓度,也可用Na2S2O3标准溶液来标定.

　　硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)一般都含有少量杂质,如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等,同时还容易风化和潮解,因此不能直接配制准确浓度的溶液.

　　Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分

　　(1)溶解的CO2的作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定,当pH＜4.6时即不稳定.溶液中含有CO2时,它会促进Na2S2O3分解

　　Na2S2O3+H2CO3®NaHSO3+NaHCO3+S

　　此分解作用一般发生在溶液配成后的最初十天内.分解后一分子Na2S2O3变成了一分子NaHSO3,一分子Na2S2O3只能和一个碘原子作用,而一分子NaH3却能和二个碘原子作用,因此从应能力看溶液的浓度增加了.以后由于空气的氧化作用,浓度又慢慢减小.

　　在pH=9-10间硫代硫酸盐溶液最为稳定,所以要在Na2S2O3溶液中加入少量NaHCO3.

　　(2)空气的氧化作用：

　　2Na2S2O3+O2®2Na2SO4+2S

　　(3)微生物的作用：这是使Na2S2O3分解的主要原因.为了避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg/dm3).

　　为了减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度约为0.02%),以防止Na2S2O3分解.

　　日光能促进Na2S2O3溶液分解,所以Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中,放置暗处,经8-14d再标定.长期使用的溶液应定期标定.若保存得好可每两月标定一次.

　　通常用K2Cr2O7作基准物标定Na2S2O3溶液的浓度.K2Cr2O7先与KI反应析出I2

　　Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O

　　析出的I2再用标准Na2S2O3溶液滴定

　　I2+2S2O32-＝S4O62-+2I-

　　这个标定方法是间接碘法的应用.

　　仪器药品

　　Na2S2O3·5H2O(固),Na2CO3(固),KI(固),As2O3(A.R.或基准试剂),I2(固),可溶性淀粉,K2Cr2O7(A.R.或基准试剂).

　　10%KI溶液,2mol/dm3HCl溶液,1mol/dm3NaOH溶液,4%NaHCO3溶液,0.5mol/dm3H2SO4溶液,1%酚酞溶液.

　　过程步骤