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  用什么可以检验氟离子?用什么可以检验氟离子的存在须要在什么条件下检验?

  用什么可以检验氟离子?

  用什么可以检验氟离子的存在须要在什么条件下检验?

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2020-02-25 11:25
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陆志东

  这里有食品行业的.另外水处理行业的有离子色普法,氟离子选折电极法,氟试剂比色法茜素磺酸锆比色法和硝酸钍滴定法(水和废水监测分析方法(第四版)上有).用酸可以融解硫化铜哟,但是会产生剧毒硫化氢,也不知道铜的浸出率高不高.

  GB/T5009.18—1996食品中氟的测定方法

  本标准规定了粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、肉、鱼、蛋等食品中氟的测定方法.

  本标准适用于食品中氟的测定.氟离子选择电极法不适用于脂肪含量高而又未经灰化的样品(如花生、肥肉等)

  最低检出浓度:0.25mg/kg.

  第一篇 扩散-氟试剂比色法(第一法)

  2 原理

  食品中氟化物在扩散盒内与酸作用,产生氟化氢气体,经扩散被氢氧化钠吸收.氟离子与镧(Ⅲ)、氟试剂(茜素氨羧络合剂)在适宜pH下生成蓝色三元络合物,颜色随氟离子浓度的增大而加深,用或不用含胺类有机溶剂提取,与标准系列比较定量.

  3 试剂

  本方法所用水均为不含氟的去离子水,试剂为分析纯,全部试剂贮于聚乙烯塑料瓶中.

  3.1 丙酮

  3.2 硫酸银-硫酸溶液(20g/L):称取2g硫酸银,溶于100mL硫酸(3+1)中.

  3.3 氢氧化钠-无水乙醇溶液(40g/L):取4g氢氧化钠,溶于无水乙醇并稀释至100mL.

  3.4 乙酸(1mol/L):取3mL冰乙酸,加水稀释至50mL.

  3.5 茜素氨羧络合剂溶液:称取0.19g茜素氨羧络合剂,加少量水及氢氧化钠溶液(40g/L)使其溶解,加0.125g乙酸钠,用乙酸溶液(3.4)调节pH为5.0(红色),加水稀释至500mL,置冰箱内保存.

  3.6 乙酸钠溶液(250g/L).

  3.7 硝酸镧溶液:称取0.22g硝酸镧,用少量乙酸溶液(3.4)溶解,加水至约450mL,用乙酸钠溶液(250g/L)调节pH为5.0,再加水稀释至500mL,置冰箱内保存.

  3.8 缓冲液(pH4.7):称取30g无水乙酸钠,溶于400mL水中,加22mL冰乙酸,再缓缓加冰乙酸调节pH为4.7,然后加水稀释至500mL.

  3.9 二乙基苯胺-异戊醇溶液(5+100):量取25mL二乙基苯胺,溶于500mL异戊醇中.

  3.10 硝酸镁溶液(100g/L).

  3.11 氢氧化钠溶液(40g/L):称取4g氢氧化钠,溶于水并稀释至100mL.

  3.12 氟标准溶液:准确称取0.2210g经95~105℃干燥4h冷的氟化钠,溶于水,移入100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀.置冰箱中保存.此溶液每毫升相当于1.0mg氟.

  3.13 氟标准使用液:吸取1.0mL氟标准溶液,置于200mL容量瓶中,加水至刻度,混匀.此溶液每毫升相当于5.0μg氟.

  3.14 圆滤纸片:把滤纸剪成φ4.5cm,浸于氢氧化钠(40g/L)—无水乙醇溶液,于100℃烘干、备用.

  4 仪器

  4.1 塑料扩散盒:内径4.5cm,深2cm,盖内壁顶部光滑,并带有凸起的圈(盛放氢氧化钠吸收液用),盖紧后不漏气.其他类型塑料盒亦可使用.

  4.2 恒温箱:55±1℃.

  4.3 可见分光光度计.

  4.4 酸度计:PHS-型或其他型号.

  4.5 马弗炉.

  5 分析步骤

  5.1 扩散单色法

  5.1.1 样品处理

  5.1.1.1 谷类样品:稻谷去壳,其他粮食除去可见杂质,取有代表性样品50~100g,粉碎,过40目筛.

  5.1.1.2 蔬菜、水果:取可食部分,洗净、晾干、切碎、混匀,称取100~200g样品,80℃鼓风干燥,粉碎,过40目筛.结果以鲜重表示,同时要测水分.

  5.1.1.3 特殊样品(含脂肪高、不易粉碎过筛的样品,如花生、肥肉、含糖分高的果实等):称取研碎的样品1.00~2.00g于坩埚(镍、银、瓷等)内,加4mL硝酸镁溶液(100g/L),加氢氧化钠溶液(100g/L)使呈碱性,混匀后浸泡0.5h,将样品中的氟固定,然后在水浴上挥干,再加热炭化至不冒烟,再于600℃马弗炉内灰化6h,待灰化完全,取出放冷,取灰分进行扩散.

  5.1.2 测定

  5.1.2.1 取塑料盒若干个,分别于盒盖中央加0.2mL氢氧化钠-无水乙醇溶液(40g/L),在圈内均匀涂布,于55±1℃恒温箱中烘干,形成一层薄膜,取出备用.或把滤纸片(3.14)贴于盒内.

  5.1.2.2 称取1.00~2.00g处理后的样品于塑料盒内,加4mL水,使样品均匀分布,不能结块.加4mL硫酸银-硫酸溶液(20g/L),立即盖紧,轻轻摇匀.如样品经灰化处理,则先将灰分全部移入塑料盒内,用4mL水分数次将坩埚洗净,洗液均倒入塑料盒内,并使灰分均匀分散,如坩埚还未完全洗净,可加4mL硫酸银-硫酸溶液(20g/L)于坩埚内继续洗涤,将洗液倒入塑料盒内,立即盖紧,轻轻摇匀,置55±1℃恒温箱内保温20h.

  5.1.2.3 分别于塑料盒内加0,0.2,0.4,0.8,1.2,1.6mL氟标准使用液(相当0,1.0,2.0,4.0,6.0,8.0μg氟).补加水至4mL,各加硫酸银-硫酸溶液(20g/L)4mL,立即盖紧,轻轻摇匀(切勿将酸溅在盖上),置恒温箱内保温20h.

  5.1.2.4 将盒取出,取下盒盖,分别用20mL水,少量多次地将盒盖内氢氧化钠薄膜溶解,用滴管小心完全地移入100mL分液漏斗中.

  5.1.2.5 分别于分液漏斗中加3mL茜素氨羧络合剂溶液,3.0mL缓冲液,8.0mL丙酮,3.0mL硝酸镧溶液,13.0mL水,混匀,放置10min,各加入10.0mL二乙基苯胺-异戊醇溶液(5+100),振摇2min,待分层后,弃去水层,分出有机层,并用滤纸过滤于10mL带塞比色管中.

  5.1.2.6 用1cm比色杯于580nm波长处以标准零管调节零点,测吸光值绘制标准曲线,样品吸光值与曲线比较求得含量.

  5.1.3 计算

  式中:X1——样品中氟的含量,mg/kg;

  m1——测定用样品中氟的质量,μg;

  m2——样品的质量,g.

  结果的表述:报告平行测定的算术平均值的二位有效数.

  5.1.4 允许差

  相对相差≤10%.

  5.2 扩散复色法

  5.2.1 样品处理

  同5.1.1.

  5.2.2 测定

2020-02-25 11:27:42

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