来自邓学华的问题
可溶性钡盐中钡含量测定重量法实验注意要点
可溶性钡盐中钡含量测定重量法实验注意要点
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2020-04-24 17:51
可溶性钡盐中钡含量测定重量法实验注意要点
可溶性钡盐中钡含量测定重量法实验注意要点
要在稀热HCl溶液中且不断搅拌条件下逐滴加入沉淀剂生成BaSO4,为了防止生成BaCO3沉淀,以及防止Ba(OH)2生成共沉淀,提高酸度,增大了在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对饱和度,有利于得到较好的晶形沉淀。
钡离子可生成一系列微溶化合物,如碳酸钡,草酸钡,铬酸钡,磷酸氢钡,硫酸钡等,其中以硫酸钡溶解度最小,100mL溶液中,100℃时溶解0.4mg,25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时,溶解度大为减小,一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在左右盐酸介质中进行沉淀,这是为了防止产生碳酸钡,磷酸氢钡,砷酸氢钡沉淀以及防止生成共沉淀。同时,适当提高酸度,增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度,以降低其相对过饱和度,有利于获得较好的晶形沉淀。
用重量法测定时,一般用稀作沉淀剂。为了使沉淀完全,必须过量。由于在高温下可挥发除去,故沉淀带下的不会引起误差,因此沉淀剂可过量50%~100%。
但由于本实验采用微波炉干燥恒重沉淀,若沉淀中包藏有等高沸点杂质,利用微波加热技术干燥沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此,对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高,主要包括将含试液进一步稀释,过量沉淀剂()控制在20%~50%以内等。
硫酸铅,硫酸锶的溶解度均较小,铅离子,锶离子对钡的测定有干扰。硝酸根,氯酸根,氯离子等阴离子和等阳离子均可以引起共沉淀现象,故应严格控制沉淀条件,减少共沉淀现象,以获得纯净的晶形沉淀。
固体需要干燥。