实验室制纳米氧化锌请问一下各位在实验室怎样制备纳米氧化锌啊?请告诉一下我具体的方案
实验室制纳米氧化锌
请问一下各位在实验室怎样制备纳米氧化锌啊?请告诉一下我具体的方案
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实验室制纳米氧化锌
请问一下各位在实验室怎样制备纳米氧化锌啊?请告诉一下我具体的方案
常用
均匀沉降法:按硝酸锌浓度0.1mol/L,尿素浓度0.4mol/L配置500mL混合溶液,放入95.C的恒温水浴中,搅拌保温8h,待所得溶液冷却后,放入离心机中,用蒸馏水洗涤2—3次;再放入烘箱中干燥24~48h,烘箱温度保持在60.C左右;最后,将干燥后的样品放入马弗炉内煅烧4h,温度为450.C.
连续微波法:微波炉(Panasonic);磁力真空泵,上海西山泵业有限公司;液体流量计,苏州流量计厂;D/Max一ⅢCX射线粉末衍射分析仪,日本理学公司;H一600一II透射电镜、S一570扫描电镜,日本日立公司;876—1型真空干燥器,上海浦东跃欣科学仪器厂;72卜分光光度计,上海第三分析仪器厂.ZnSO·7H(),AR,上海金山区兴塔美兴化工厂;尿素,AR,中国医药(集团)上海化学试剂公司.
将ZnSO·7H()和尿素按一定比例配成混
合溶液,装入图1所示的装置中,在90℃微波辐
射下恒温反应.待反应完全后,取出沉淀.分别
用pH一9.0的氨水、无水乙醇洗涤2~3次.将
所得的固体粉末,干燥12h.取出试样充分研磨
后,在450℃焙烧一定时间,即得纳米ZnO粉末.
微波辐照下,ZnSO·7HO和尿素制备纳
米Zn()反应机理如下:
90℃时尿素发生分
CO(NH2)2+H2O=C()2+2NH3
3Zn++C()+4OH+H2()=ZnCO3·2Zn(OH)2·
H2()
450℃焙烧时:
ZnCO·2Zn(OH),·HO=3ZnO+C(),+2HPO
原位生成法:
称取一定量的ZnClz,溶于水中,滴入HC1并用玻璃棒搅
拌得无色透明溶液.在搅拌的同时滴加NaOH溶液至PH=
8,得到大量白色rZn(OH)沉淀.用蒸馏水洗涤数次,得
到纯Zn(OH),.再称取一定量的PVP溶于水中,然后与zn
(OH)混合搅拌均匀.将混合液置于高压釜内,常温下充压
至lMPa,在160oC下热压反应3h,得到产物.
还有
物理法
物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法.机
械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技
术,将普通级别的氧化锌粉碎至超细.其中张伟l_J
等人利用立式振动磨制备纳米粉体,得到了a—Alz
O3、Zn0、MgSiO3等超微粉,最细粒度达到0.1m.
此法虽然工艺简单,但却具有能耗大,产品纯度低,
粒度分布不均匀,研磨介质的尺寸和进料的细度影
响粉碎效能等缺点.最大的不足是该法得不到1一
lOOnm的粉体,因此工业上并不常用此法;而深度
塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑
性形变,使材料的尺寸细化到纳米量级.这种独特
的方法最初是由IslamgalievE‘]等人于1994年初发
展起来的.该法制得的氧化锌粉体纯度高、粒度可
控,但对生产设备的要求却很高.
总的说来,物理法制备纳米氧化锌存在着耗能
大,产品粒度不均匀,甚至达不到纳米级,产品纯度
不高等缺点,工业上不常采用,发展前景也不大.
2.2化学法
化学法具有成本低,设备简单,易放大进行工业
化生产等特点.主要分为溶胶一凝胶法、醇盐水解
法、直接沉淀法、均匀沉淀法等.
2.2.1溶胶一凝胶法
溶胶一凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世
纪6O年代.近年来,用此法制备纳米微粒、纳米薄
膜、纳米复合材料等的报道很多.它是以金属醇盐
Zn(OR)为原料,在有机介质中对其进行水解、缩聚
反应,使溶液经溶胶化得到凝胶,凝胶再经干燥、煅
烧成粉体的方法[引.此法生产的产品粒度小、纯度
高、反应温度低(可以比传统方法低400-500"C),
过程易控制;颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好.
但成本昂贵,排放物对环境有污染,有待改善.
水解反应:Zn(OR)2+2H2O—Zn(OH)2+
2ROH
缩聚反应:Zn(OH)2一ZnO+H2O
2.2.2醇盐水解法
醇盐水解法是利用金属醇盐在水中快速水解,
形成氢氧化物沉淀,沉淀再经水洗、干燥、煅烧而得
到纳米粉体的方法引.该法突出的优点是反应条件
温和,操作简单.缺点是反应中易形成不均匀成核,
且原料成本高.例如以Zn(OC2H).为原料,发生
以下反应:
Zn(OC2H5)2+2H20一Zn(OH)2+2GH5OH
Zn(OH)2—ZnO+H2O
2.2.3直接沉淀法
直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种
方法.其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐
溶液中加人沉淀剂,在一定条件下生成沉淀并使其
沉淀从溶液中析出,再将阴离子除去,沉淀经热分解
最终制得纳米氧化锌.其中选用不同的沉淀剂,可
得到不同的沉淀产物.就资料报道看,常见的沉淀
剂为氨水、碳酸氢铵引、尿素.等.
以NH.·H.O作沉淀剂:
Zn.++2NH3·H20一Zn(OH)2+2NH4+
Zn(OH)2—ZnO+H2O
以碳酸氢铵作沉淀剂:
2Zn.++2NH4HCo3一Zn2(OH)2CO3+
2NH4+
Zn2(OH)2CO3—2ZnO+CO2+H2O
以尿素作沉淀剂:
CO(NH2)2+2H20一CO2+2NH3·H2O
3Zn.++CO3.一+4OH一+H20一ZnCO3·
2Zn(OH)2H2O
ZnCO3·2Zn(OH)2H20一ZnO+C02+H2O
直接沉淀法操作简单易行,对设备技术要求不
高,