环己酮是重要的化工原料,也是重要的工业溶剂,实验室常用次氯酸氧化法制备环己酮.反应原理:物质熔点(℃)沸点(℃)溶解性环己醇26160.8可溶于水环己
环己酮是重要的化工原料,也是重要的工业溶剂,实验室常用次氯酸氧化法制备环己酮.
反应原理:
物质熔点(℃)沸点(℃)溶解性环己醇26160.8可溶于水环己酮-45155.6微溶于水冰醋酸16.6117.9可溶于水步骤:
①在如如图所示装置中,加入环己醇5.2mL(0.05mol)和冰醋酸33mL,开动电动搅拌器,将NaClO溶液缓慢滴加到反应液中,反应液温度保持在25~30℃,边加边反应,直至用KI淀粉试纸检验呈蓝色.
②一段时间后,反应液中加入足量饱和NaHSO3溶液,并将其转入250mL蒸馏烧瓶中,加入3g AlCl3和几粒沸石,摇匀.加热蒸馏至无油珠滴出为止.
③取馏出液,加入无水碳酸钠,至刚好呈碱性.继续搅拌,加入NaCl固体至不再溶解,分液取有机相.
④向有机相中加入无水硫酸镁,转入50mL蒸馏烧瓶中,馏取155.6℃左右的组分.得2.94g纯净的环己酮.
回答下列问题:
(1)该反应是放热反应,为防止温度过高可以采用的方法有___.(任写一条)
(2)氧化法制备环己酮起氧化作用的是次氯酸,请写出NaClO和CH3COOH反应生成次氯酸的离子方程式:___.
(3)加入饱和NaHSO3溶液的作用是___.加入NaCl固体的作用是___.分液时用到的玻璃仪器有___.
(4)蒸馏时加入AlCl3固体的作用是防起泡,加入沸石的作用是___.上述实验中使用到滴液漏斗,相比于分液漏斗,它的优点是___.
(5)计算本实验的产率___.
(6)第②步中,设计实验证明:加入的饱和NaHSO3溶液已经足量.___.