如果是完全未知化合物,包括未知元素组成、综合分子式、等等.还要分是无机化合物还是有机化合物.根据你提供的问题信息透露,好像应该是有机类化合物.这样,可能要：

　　用到色谱技术以检测和鉴定你的样品确实是99.5%以上的纯度的【否则对测试峰的解析可能存在歧义】；

　　用到元素分析仪测定C,H,N,S,(O)的含量比例【有些元素分析仪不检测S】；

　　用到高温灼烧法以分析有没有含有金属元素；

　　用到红外光谱以测定化合物中可能含有哪些有机官能团；

　　用到紫外光谱以确定有机化合物的共轭体系结构大致分类；

　　用到核磁共振氢谱以确定有机化合物的含氢基团的类别的数量、每类含氢基团的氢原子个数比例、这些含氢基团的可能结构组成、同时能够间接放映与这些含氢基团相连的-O-、-N-、-C=O、-COO-、等等的信息；

　　用到核磁共振碳谱以暴露所有碳原子的基团的类别、数量、化学环境及其相关信息；

　　在核磁共振氢谱、核磁共振碳谱的测定中,还有可利用的许多现代测定技术对样品进行更深入的测试,以利于推导化合物的分子结构甚至几何异构；这方面的知识放到下面再详细阐述；

　　用到质谱以推测和检验化合物的分子结构.

　　以上是对待一个未知化合物分子结构式的样品时的可能对策测定.

　　如果样品是自己通过化学实验一步步反应或合成得到的,它的元素组成大的范围已经大致掌握.甚至它的化合物类别也有所估计判断,我的观点是有时可以主要只利用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱及其核磁共振多脉冲、多维谱就有可能推导出分子结构；然后再用红外光谱、质谱等进行检验,就可能把问题解决了.

　　核磁共振氢谱、碳谱及其多脉冲谱、多维谱可以包括：

　　（以最常用、解决问题最实用或最花费缴费少为序）

　　核磁共振氢谱

　　核磁共振碳谱

　　核磁共振碳谱的DEPT谱

　　（DEPT碳谱常用的几个子谱是：

　　x09DEPT45谱——θ=45°的DEPT谱,只呈现所有连氢碳的正向峰.与常规碳谱相对比消失的是季碳峰.

　　x09DEPT90谱——θ=90°的DEPT谱,只显示所有CH、=CH、CHO的一氢碳峰.

　　x09DEPT135谱——θ=135°的DEPT谱,CH、CH3呈现正峰,CH2呈现负峰,季碳无峰.将DEPT135谱与常规碳谱相比,也易判断季碳峰.复杂结构样品可以做DEPT90和DEPT135谱,配合常规氢谱、常规碳谱求解结构.一般样品只需做一个DEPT135碳谱,它能够包含了DEPT45谱的信息.CH与CH3的鉴别可以通过1H谱δ值、峰形和积分、13C谱δ值、HH-COSY、CH-COSY等实现.）

　　偏共振去偶碳谱（ORD）；

　　门控去偶碳谱——省时的质子全偶合碳谱；

　　反转门控去偶的定量碳谱-可以使季碳对普通碳的定量比达到（0.8~0.95）:1；

　　二维NMR谱（2DNMR）：

　　同核：1H-1H化学位移相关（1H1H-COSY）；【同核的13C-13C化学位移相关（2D-INADEQUATE,另外还有一维的INADEQUATE谱）,适合于作研究型测试使用】

　　异核：CH-COSY；或HC-COSY；

　　HSQC；

　　HMQC；

　　上面这些核磁共振氢谱、碳谱、多脉冲谱、二维谱基本上就能够把一个复杂分子结构认定清楚了；如果是一个分子结构不太复杂的,还要不了这么多的谱图就OK了.

　　除此之外,核磁共振二维谱还有一些可以解决诸如蛋白质、生物大分子等极复杂分子结构的检测鉴定（不过都是很花费测试费的、适合于作研究）：

　　化学位移相关二维谱（转移由J偶合传递）：

　　(A)同核的：

　　自旋回波相关（SECSY）；

　　COSY-45（用以区别偕偶与邻偶）；

　　P-COSY（PurgeCOSY）；

　　D.COSY（DelayCOSY,消除1JCH,显现远程nJCH【n是上标,CH是下标】）；

　　远程1H-1H相关（Long-RangeHH-COSY或COSYLR）；

　　宽带去偶相关（BBDCOSY,一维1H有偶合,另一维1H被去偶）；

　　COSYDEC（COSYwithF.Decoupling）；

　　TOCSY（化学位移全相关COSY）；

　　2DHOHAHA；PS（相敏）-COSY；

　　幅度-COSY；ECOSY（ExclusiveCOSY,不相容COSY）；Z-COSY（Z滤波COSY）；β-COSY（小倾倒角混合脉冲-COSY）；

　　软（soft）-COSY；

　　ω1去偶COSY（仅ω1维上去偶）等.

　　（B）HETCOR（异核相关谱）；

　　BBD1H-13CCOSY（宽带去偶异核COSY）；

　　远程异核相关（Long-RangeHC-COSY）；COLOC（远程偶合相关谱）；

　　HMBC（1H检测异核多键相关谱）；

　　FOCSY(Foldover-CorrectedSpectroscopy)；

　　FUCOUP(FullyCoupledSpectroscopy)；

　　H、X【杂核】-COSY等.

　　(2)二维NOE相关谱（转移由交叉弛豫偶极偶极作用传递）：

　　同核：HC-NOESY；CH-NOESY；相敏（PS）-NOESY.

　　（B）异核：HOESY；PS（相敏）-HOESY.

　　（C）旋转坐标系：ROESY.

　　（3）二维多量子相干（coherence）相关二维谱（转移由非单量子相干传递）：

　　（A）双量子：双量子相干相关谱（DQC-COSY）；双量子滤波（Filter）相关谱（DQF-COSY）；DECSY（双量子回波相关谱）；DQSY（Double-QuantumCOSY）等.

　　（B）零量子：零量子相干相关二维谱（ZQC-COSY）；ZECSY（Zero-QuantumEcho-CorrelatedSpectroscopy）；零量子滤波二维谱（ZQF-COSY）.

　　（C）三量子：三量子相干相关二维谱（TQC-COSY）；三量子滤波相关二维谱（TQF-COSY）.

　　（D）多量子：多量子相干相关谱（MQC-COSY）；氢检测异核多量子相干相关谱（MQQC）；DQ/ZQ（Double-Quantum/Zero-QuantumSpect