燃烧热的测定

　　燃烧热是指1mol物质完全燃烧时的热效应,是热化学中重要的基本数据.

　　燃烧热可在恒容或恒压情况下测定.由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下,恒容反应热QV＝ΔU,恒压反应热Qp＝ΔH.在氧弹式量热计中所测燃烧热为QV,而一般热化学计算用的值为Qp,这两者可通过下式进行换算：

　　Qp＝QV＋ΔnRT

　　在盛有定量水的容器中,放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹,然后使样品完全燃烧,放出的热量通过氧弹传给水及仪器,引起温度升高.氧弹量热计的基本原理是能量守恒定律,测量介质在燃烧前后温度的变化值,则恒容燃烧热为：

　　QV＝（M/m）·W·(t终－t始)

　　式中：W为样品燃烧放热使水及仪器每升高1℃所需的热量,称为水当量.

　　水当量的求法是用已知燃烧热的物质(如本实验用苯甲酸)放在量热计中燃烧,测定其始、终态温度.一般来说,对不同样品,只要每次的水量相同,水当量就是定值.

　　热化学实验常用的量热计有两种：一种是绝热式氧弹量热仪,装置中有温度控制系统,在实验过程中,环境与实验体系的温度始终相同或始终略低0.3℃,热损失可以降低到极微小程度,可以直接测出初温和最高温度；另一种为环境恒温量热仪,量热计的最外层是温度恒定的水夹套,实验体系与环境之间有热交换,因此需由温度——时间曲线（即雷诺曲线)校正后进行确定初温和最高温度.

　　我们物理化学实验室所用的量热计是环境恒温式量热计.其实验装置如下图所示.

　　HR—15型恒温式量热仪：

　　用途：主要用于煤炭、石油、食品、木材、炸药等物质发热量的测定.凡是生产使用可燃物质的企业和大专院校、科研及军工等部门都需要测定可燃物的发热量,以科研实验数据说明可燃物质的主要质量标准.

　　热容量约10450J/℃（或：水当量W在-14450J/℃左右）

　　钢弹（氧弹）容量300ml

　　真空度13.33Pa

　　充氧压力2.942kPa

　　耐压性能9.807kPa

　　内筒水容量约3.3升

　　实验过程：

　　1.样品压片；氧弹充足氧；量热计内筒调水温；装好氧弹...[详细见教材...]相关课件

　　2.打开燃烧热数据采集程序；待其水温稳定几min,点火；若温度明显上升,是点火成功；从微机屏幕上看温度线变化,到温度不再升高,几min后即可停止实验.数据记录时间前后约20min.重新调节水温燃烧第二个样品.燃烧第一个样品苯甲酸是为求水当量值；第二个是未知样品.两个样品做完后用数据采集程序处理出结果.

　　注意事项：

　　1.充氧：氧气钢瓶在开总阀之前要把减压阀关好；第一次充氧约5大气压赶空气；第二次充氧10大气压（充氧不足则燃烧不完全）.

　　2.在放置温度传感器时要小心,不要碰到金属物体!

　　3.内筒水温要比外筒水温低0.5-1℃.第二个未知样品要换水,重新调节水温.

　　4.注意正确应用[温度/温差]切换按钮,置零后别忘了切换回温度显示.

　　5.实验完毕要把氧气钢瓶总阀关上,排净余气使指针回零后再关好减压阀（若未排净余气,时间长了弹簧表就不准了）.

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