重结晶提纯法

　　一.实验目的:

　　1.学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法.

　　2.掌握重结晶的实验操作.

　　二.实验原理:

　　重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离的方法,它是提纯固体有机物常用的方法之一.重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5％的固体有机化合物.杂质含量多,难以结晶,最好先用其他办法,如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯,降低杂质含量后,再以重结晶纯化.

　　三、实验仪器与药品

　　循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺

　　四、重结晶提纯法的一般过程：

　　选择溶剂→溶解固体→去除杂质→晶体析出→晶体的收集与洗涤→晶体的干燥.

　　五、实验步骤

　　用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺.

　　1.称取5g粗乙酰苯胺,放在250mL三角烧杯中,加入纯水,加热至沸腾,直至乙酰苯胺溶解,若不溶解,可适量添加少量热水,搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解.

　　2.稍冷后,加入适量（约1g）活性炭于溶液中,煮沸5～10分钟,趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤,用一三角烧杯收集滤液,在过滤过程中,热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却.

　　3.滤液放置冷却后,有乙酰苯胺结晶体析出,抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体,继续抽滤,尽量除去母液.

　　4.然后进行晶体的洗涤工作.即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出,关闭抽气泵,将少量蒸馏水（作溶剂）均匀的撒在滤饼上,浸没晶体,用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体,接上橡皮管,抽滤至干,如此重复洗涤两次.

　　5.晶体已基本上洗干净.取出晶体,放在表面皿上晾干,或在100℃以下烘干,称重.乙酰苯胺的mp为114℃.乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5g/100mL(100℃),0.53g/100mL(25℃).