联苄()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:(一)催化剂的制备下图是实验室制取少量无水AlCl3
联苄()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2一二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:
(一)催化剂的制备
下图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品:
(1)将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,___接___,___接___,___接___.
(2)有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3.你认为这样做是否可行___(填“可行”或“不可行”),你的理由是___.
(3)装置A中隐藏着一种安全隐患,请提出一种改进方案:___.
(二)联苄的制备
联苄的制取原理为:
反应最佳条件为n(苯):n(1,2-二氯乙烷)=10:1,反应温度在60-65℃之间.
实验室制取联苄的装置如下图所示(加热和加持仪器略去):
实验步骤:
在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7mL1,2-二
氯乙烷,控制反应温度在60-65℃,反应约60min.将反应后的混合物依次用稀盐酸、
2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过
滤,先常压蒸馏,再减压蒸馏收集170~172℃的馏分,得联苄18.2g.
相关物理常数和物理性质如下表 名称相对分子质量 密度/(g•cm-3) 熔点/℃沸点/℃溶解性 苯 78 0.88 5.580.1 难溶水,易溶乙醇 1,2-二氯化烷 99 1.27-35.3 83.5 难溶水,可溶苯无水氯化铝 133.5 2.44190 178(升华) 遇水分解,微溶苯联苄 182 0.9852 284 难溶水,易溶苯 (4)仪器a的名称为___,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是___.
(5)洗涤操作中,水洗的目的是___;无水硫酸镁的作用是___.
(6)常压蒸馏时,最低控制温度是___.
(7)该实验的产率约为___.(小数点后保留两位有效数字)