硫酸亚铁铵的制备及纯度检验一、教学要求1．了解复盐的一般特性2．学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法.3．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作.4．学习产品纯度的检验方法.5．了解用目测比色发检验产品的质量等级二、预习内容1、常用玻璃（瓷质）仪器：烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法；2、实验室用的纯水、检验用的无氧水；3、预习无机制备的一些基本操作：水浴加热,蒸发,浓缩,结晶,减压过滤等；4、查物质的溶解度数据表；温度对溶解度的影响；5、复盐的性质,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法；6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法；7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法.三、实验原理硫酸亚铁铵(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O）商品名为莫尔盐,为浅蓝绿色单斜晶体.一般亚铁盐在空气中易被氧化,而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定,不易被氧化,并且价格低,制造工艺简单,容易得到较纯净的晶体,因此应用广泛.在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题1）.和其他复盐一样,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小.利用这一特点,可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体（思考题2）.三种盐的溶解度数据列于表1.表1三种盐的溶解度(单位为g／100gH2O)温度／℃FeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1020.07317.22026.575.421.63032.97828.1本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4FeSO4+H2↑再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解,加热浓缩制得的混合溶液,再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体.FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量（思考题3）.Fe3+与SCN－能生成红色物质[Fe（SCN）]2+,红色深浅与Fe3+相关.将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液,将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe（SCN）]2+溶液的红色进行比较,确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围,确定产品等级.四、实验步骤1.Fe屑的净化用台式天平称取2.0gFe屑,放入锥形瓶中,加入15mLl0％Na2CO3溶液,小火加热煮沸约10min以除去Fe屑上的油污,倾去Na2CO3碱液,用自来水冲洗后,再用去离子水把Fe屑冲洗干净.2.FeSO4的制备往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15mL3mol·L-1H2SO4,水浴加热至不再有气泡放出,趁热减压过滤（思考题4）,用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣,抽干.将滤液转移至洁净的蒸发皿中,将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重,由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量.3.(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备根据溶液中FeSO4的量,按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量,加入上述制得的FeSO4溶液中.水浴加热,搅拌使(NH4)2SO4全部溶解,并用3mol·L-1H2SO4溶液调节至pH为1～2（思考题5）,继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液).静置,使之缓慢冷却（思考题6）,(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出,减压过滤除去母液,并用少量95%乙醇洗涤晶体（思考题7）,抽干.将晶体取出,摊在两张吸水纸之间,轻压吸干.观察晶体的颜色和形状.称重,计算产率.4.产品检验［Fe(Ⅲ)的限量分析］(1)Fe(Ⅲ)标准溶液的配制.称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O,溶于少量水中,加2.5mL浓H2SO4,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度.此溶液为0.1000g·L-1Fe3+.(2)标准色阶的配制.取0.50mLFe(Ⅲ)标准溶液于25mL比色管中,加2mL3mol·LHCl和lmL25％的KSCN溶液,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,配制成Fe标准液(含Fe3+为0.05mg·g-1).同样,分别取0.05mLFe(Ⅲ)和2.00mLFe(Ⅲ)标准溶液,配制成Fe标准液(含Fe3+,分别为0.10mg·g-l、0.20mg·g-1).(3)产品级别的确定.称取1.0g产品于25mL比色管中,用15mL去离子水溶解,再加入2mL3mol·LHCl和lmL25％KSCN溶液,加水稀释至25mL,摇匀.与标准色阶进行目视比色,确定产品级别.此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色,以确定杂质含量范围.如果成品溶液的颜色不深于标准溶液,则认为杂质含量低于某一规定限度,所以这种分析方法称为限量分析.5.(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O含量的测定(1)(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的干燥.将步骤3中所制得的晶体在100℃左右干燥2～3h,脱去结晶水.冷却至室温后,将晶体装在干燥的称量瓶中.(2)K2Cr2O7标准溶液的配制.在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准确至0.1mg)K2Cr2O7,放入100mL烧杯中,加少量蒸馏水溶解,定量转移至250mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,计算K2Cr2O7的准确浓度.＝294.18g?mol-13.测定含量用差减法准确称取0.6～0.8g(准确至0.1mg)所制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O两份,分别放入250mL锥形瓶中,各加100mLH2O及20mL3mol·LH2SO4,加5mL85％H3PO4,滴加6～8滴二苯胺磺酸钠指示剂,用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点.五、注意事项1.不必将所有铁屑溶解完,实验时溶解大部分铁屑即可.2.酸溶时要注意分次补充少量水,以防止FeSO4析出.3.注意计算(NH4)2SO4的用量.4.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后,应搅拌使其溶解后再往下进行.加热在水浴上,防止失去结晶水.5.蒸发浓缩初期要不停搅拌,但要注意观察晶膜,一旦发现晶膜出现即停止搅拌.6.最后一次抽滤时,注意将滤饼压实,不能用蒸馏水或母液洗晶体.