【(2014•洛阳模拟)实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下:CH3COOH+C2H5OH浓硫酸△CH3COOC2H5+H2O投料产率1:165%1:1097%(在120℃下测定)已知:相关物理性质(常温常压)】
(2014•洛阳模拟)实验室制备乙酸乙酯的反应和实验装置如下:
CH3COOH+C2H5OH浓硫酸
△ CH3COOC2H5+H2O
投料产率1:165%1:1097%(在120℃下测定)
已知:相关物理性质(常温常压)
密度g/mL熔点/℃沸点/℃水溶性乙醇0.79-11478溶乙酸1.04916.2~117溶乙酸乙酯0.902-84~76.5不溶合成反应:
在三颈瓶中加入乙醇5mL,硫酸5mL,2小片碎瓷片.漏斗加入乙酸14.3mL,乙醇20mL.冷凝管中通入冷却水后,开始缓慢加热,控制滴加速度等于蒸馏速度,反应温度不超过120℃.
分离提纯:
将反应粗产物倒入分液漏斗中,依次用少量饱和的Na2CO3溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液洗涤,分离后加入无水碳酸钾,静置一段时间后弃去碳酸钾.最终通过蒸馏得到纯净的乙酸乙酯.
回答下列问题:
(1)酯化反应的机制
用乙醇羟基氧示踪
用醋酸羟基氧示踪
含氧18水占到总水量的一半,酯也一样.这个实验推翻了酯化反应为简单的取代反应.请你设想酯化反应的机制______.
(2)酯化反应是一个可逆的反应,120℃时,平衡常数K=0.65×0.650.35×0.35=3.45
0.65×0.650.35×0.35=3.45
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为了使正反应有利,通常采用的手段是:
①使原料之一过量.谁过量?
无水乙醇3600元/吨,冰醋酸2900元/吨.每摩乙醇______元,每摩冰醋酸______元.
②不断移走产物[例如除水,乙酸乙酯、乙醇、水可形成三元恒沸物(沸点:70.2℃),乙酸不能形成三元恒沸物].综上所述选择______过量.
(3)加入碎瓷片的作用是______;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作是______(填正确答案标号).
A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料
(4)浓硫酸与乙醇如何混合?______.
(5)控制滴加乙酸和乙醇混和液的速度等于蒸馏速度目的是?______.
(6)蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?______.饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸.如何判断是否除净?______.用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,为什么不用水?______.用饱和CaCl2溶液直接洗涤起什么作用:______.