冬青油是天然香料之一,其主要成分为水杨酸甲酯,可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇作原料在浓硫酸催化下酯化而得.实验步骤:Ⅰ.如图,在100mL三口烧瓶中放入6.9g(0.05mol)水杨酸和
冬青油是天然香料之一,其主要成分为水杨酸甲酯,可由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和甲醇作原料在浓硫酸催化下酯化而得.
实验步骤:
Ⅰ.如图,在100mL三口烧瓶中放入6.9g(0.05mol)水杨酸和24g(30mL,0.75mol)甲醇,向混合物中加入约10mL甲苯,再小心地加入8mL浓硫酸,摇动混匀:加入1~2粒沸石,装上回流冷凝管在石棉网上保持85-95℃,加热回流1.5-2小时:
Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,向烧瓶中加入50mL,水,然后转移至分液漏斗,分出下层产物,弃去上层水层,有机层再倒入分液漏斗中;依次用50mL5%NaHCO3溶液洗1次(溶液呈弱碱性),30mL水洗一次(产物皆在下层),有机层得到粗酯;
Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分.产品经0.5g无水CaCl2干燥后称重.
已知:甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水蒸出.
常用物理常数:
名称相对分子质量相对密度熔点(℃)沸点(℃)溶解度水杨酸甲酯1521.5369-8.6223.3微溶水杨酸1381.441572111.5g/L甲醇320.79-97.864.5混溶请根据以上信息回答下列问题:
(1)制备冬青油的化学方程式为___.
(2)制备冬青油时,最合适的加热方法是___.实验中加入甲苯作带水剂的目的是___.
(3)反应结束冷却后,分离甲醇的操作是:___;
(4)在提纯粗产品的过程中,用碳酸氢钠溶液洗涤主要除去的杂质是___:若改用氢氧化钠溶液是否可以___(填“可以”或“不可以”),其原因是___.
(5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是___.最终称得产品的质量为4.2g,则所得水杨酸甲酯的产率为___(保留两位有效数字).