乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物-查字典问答网
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  乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.乙酰苯胺的制备原理为:+CH3COOH⇌+H2O实验参数:名称式量

  乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.乙酰苯胺的制备原理为:+CH3COOH⇌+H2O

  实验参数:

  名称式量性状密度/g/cm3沸点/℃溶解度苯 胺93无色油状液体,具有还原性1.00184.4微溶于水易溶于乙醇、乙醚等乙 酸60无色液体1.05118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醚乙酰苯胺135白色晶体1.22304微溶于冷水,溶于热水易溶于乙醇、乙醚实验装置:(见图)

  注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离

  实验步骤:

  步聚1:用移液管在圆底烧瓶中加入无水苯胺13.95mL,冰醋酸27.60mL,锌粉0.15g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热.

  步聚2:在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.

  步聚3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼.产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率.

  请回答下列问题:

  (1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格为___.

  A.50mL B.100mL C.150mL

  实验中加入锌粉的目的是___.

  (2)为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右___.

  (3)为了受热均匀,便于控制温度,步聚1加热可采用___加热,步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是___.

  (4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是___.

  A. 先用冷水洗,再用热水洗 B. 用少量热水洗 C. 用少量冷水洗 D. 用酒精洗

  (5)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,___,再将滤液冷却结晶.

  (6)该实验最终得到纯品13.5克,则乙酰苯胺的产率是___.(结果保留一位小数)

1回答
2020-05-06 12:39
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苏德富

  (1)在圆底烧瓶中加入无水苯胺13.95mL,冰醋酸27.60mL,体积共为41.55mL,圆底烧瓶需50m的;由于苯胺不稳定,容易被空气中的氧气氧化为硝基苯,加入还原剂Zn粉,可以防止苯胺在反应过程中被氧化;

  故答案为:A;防止苯胺在反应过程中被氧化;

  (2)水的沸点是100℃,加热至105℃左右,就可以不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率;

  故答案为:不断分出反应过程中生成的水,促进反应正向进行,提高生成物的产率;

  (3)由于步聚1加热的温度在105℃左右,而沸腾的水温度为100℃,不能达到该温度,所以步骤1可用油浴加热的方法;

  步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是用玻璃棒摩擦容器内壁(或投入晶种或用冰水冷却)的方法实现结晶;

  故答案为:油浴;用玻璃棒摩擦容器内壁(或投入晶种或用冰水冷却);

  (4)由于乙酰苯胺微溶于冷水,溶于热水,易溶于乙醇、乙醚,所以洗涤粗品最合适的试剂是用少量冷水洗,以减少因洗涤造成的损耗;

  故答案为:C;

  (5)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,趁热过滤减少晶体的损耗,再将滤液冷却结晶;

  故答案为:趁热过滤;

  (6)n(苯胺)=(13.95mL×1g/mL)÷93g/mol=0.15mol,n(乙酸)=(27.60mL×1.05g/ml)÷60g/mol=0.483mol,二者按1:1反应,由于乙酸的物质的量大于苯胺的物质的量,所以产生乙酰苯胺的物质的量要以不足量的苯胺为原料为标准,乙酰苯胺的理论产量为0.15mol,而实际产量n(乙酰苯胺)=13.5g÷135g/mol=0.1mol,所以乙酰苯胺的产率为(0.1mol÷0.15mol)×100%=66.7%;

  故答案为:66.7%.

2020-05-06 12:42:44

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