乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.乙酰苯胺的制备原理为:+CH3COOH⇌+H2O实验参数:名称式量
乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体.乙酰苯胺的制备原理为:+CH3COOH⇌+H2O
实验参数:
名称式量性状密度/g/cm3沸点/℃溶解度苯 胺93无色油状液体,具有还原性1.00184.4微溶于水易溶于乙醇、乙醚等乙 酸60无色液体1.05118.1易溶于水易溶于乙醇、乙醚乙酰苯胺135白色晶体1.22304微溶于冷水,溶于热水易溶于乙醇、乙醚实验装置:(见图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:
步聚1:用移液管在圆底烧瓶中加入无水苯胺13.95mL,冰醋酸27.60mL,锌粉0.15g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热.
步聚2:在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品.
步聚3:将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼.产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率.
请回答下列问题:
(1)步骤1中所选圆底烧瓶的最佳规格为___.
A.50mL B.100mL C.150mL
实验中加入锌粉的目的是___.
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105◦C左右___.
(3)为了受热均匀,便于控制温度,步聚1加热可采用___加热,步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是___.
(4)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是___.
A. 先用冷水洗,再用热水洗 B. 用少量热水洗 C. 用少量冷水洗 D. 用酒精洗
(5)步骤2得到的粗品中因含有某些杂质而颜色较深,步骤3重结晶的操作是:将粗品用热水溶解,加入活性炭0.1g,煮沸进行脱色,___,再将滤液冷却结晶.
(6)该实验最终得到纯品13.5克,则乙酰苯胺的产率是___.(结果保留一位小数)