A．滴定管装滴定液前，应该先使用蒸馏水洗涤，然后再用滴定液润洗，顺序不能颠倒，否则蒸馏水会将待装液稀释，故A错误；

　　B．锥形瓶可以加热，不过加热时需要垫上石棉网，故B错误；

　　C．蒸馏时，温度计由于测量馏出物温度，所以温度计的水银球应该放在蒸馏烧瓶的支管口处，温度计的水银球不能高于蒸馏瓶支管口，故C错误；

　　D．使用分液漏斗进行分液操作时，振荡前应关闭其玻璃塞和活塞，避免液体流出，然后再进行振荡，故D正确；

　　故选D．