溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：苯溴溴苯密度/（g·cm－3）0.883.101.50沸点/℃8059156水中溶解度微溶微溶微溶按下

　　溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下：

　　苯

　　溴

　　溴苯

　　密度/（g·cm－3）

　　0.88

　　3.10

　　1.50

　　沸点/℃

　　80

　　59

　　156

　　水中溶解度

　　微溶

　　微溶

　　微溶

　　按下列合成步骤回答问题：

　　（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴液溴，有白雾产生，是因为生成了________气体。继续滴加至液溴滴完，装置d的作用是___________________________________________

　　_____________________________。

　　（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：

　　①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑

　　②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是_____________________________________________________

　　___________________。

　　③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤。加入氯化钙的目的是_____________________________________________________________。

　　（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为________，要进一步提纯，下列操作中必须的是________（填入序号）。

　　A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏D．萃取

　　（4）在该实验中，a的容积最适合的是________（填序号）。

　　A．25mL B．50Ml C．250mL D．500mL