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  【联苯()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2-二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:(一)催化剂的制备如图是实验室制取少量无水AlCl3】

  联苯()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2-二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:

  (一)催化剂的制备

  如图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品

  (1)将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,___接___,___接___,___接___.

  (2)有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3,你认为是否可行___ (填“可行”或“不可行”),你的理由是___.

  (3)装置A中隐藏着一种安令隐患,请提出一种改进方案:___.

  (二)联苯的制备

  联苯的制取原理为:

  反应最佳条件为n(苯):n(1,2-二氯乙烷)=10:1,反应温度在60-65℃之间.实验室制取联苯的装置如图所示(加热和加持仪器略去)

  实验步骤:

  在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7mL1,2-二氯乙烷,控制反应速度在60-65℃,反应约60min.将反应后的化合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,在减压蒸馏收集170〜172℃的馏分,得联苯18.2g.

  相关物理常数和物理性质如表

  名称相对分子质量密度/(g•cm-1)熔点/℃沸点/℃溶解性苯780.885.580.1难溶水,易溶乙醇1,2-二氯乙烷991.27-35.383.5难溶水,可溶苯无水氯化铝133.52.44190178(升华)遇水水解,微溶苯联苄1820.9852284难溶水,易溶苯(4)仪器a的名称为___,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是___.

  (5)洗涤操作中,水洗的目的是___,无水硫酸镁的作用是___.

  (6)常压蒸馏时,最低控制温度是___.

  (7)该实验的产率约为___ (小数点后保留两位有效数字).

1回答
2020-05-06 15:50
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白博峰

  (1)验室制备无水氯化铁,需要先制取氯气,用2装置,根据题意3用于除去氯气中的氯化氢,4用于干燥氯气,由于无水氯化铁遇潮湿空气极易吸水生成FeCl3•nH2O,所以5防止空气中的水蒸气进入,同时吸收未反应的氯气,防止污染空气,则仪器的连接顺序为d→e→f→g→h→a→b→c,

  故答案为:f;g;h;a;b;c;

  (2)将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,不能制备无水AlCl3,因为制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸,

  故答案为:不可行;制得的Cl2中混有的HCl与Al反应生成H2,H2与Cl2混合加热时会发生爆炸;

  (3)为了防止AlCl3冷凝成固体会造成试管堵塞,在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,故答案为:在硬质玻璃管与广口瓶之间用粗导管连接,防止AlCl3冷凝成固体造成堵塞;

  (4)根据实验仪器的特点,知道该装置的名称是:球形冷凝管,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是可以使液体顺利滴下,

  故答案为:球形冷凝管;可以使液体顺利滴下;

  (5)洗涤操作中,第二次水洗主要是除去氯化铝、盐酸和碳酸钠(或洗掉可溶性无机物),洗涤后加入少量无水硫酸镁固体,目的是吸收产品中少量的水分,也可以用氯化钙代替,做吸水剂(干燥剂).

  故答案为:洗掉Na2CO3(或洗掉可溶性无机物);吸水剂(干燥剂);

  (6)常压蒸馏时,减压蒸馏,可降低沸点,避免温度过高,导致副反应的发生,根据物质的熔沸点的高低,需要最低控制温度是83.5℃,故答案为:83.5℃;

  (7)120mL苯(密度0.88g/mL)的物质的量为120×0.8878

2020-05-06 15:52:33

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