【联苯()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2-二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:(一)催化剂的制备如图是实验室制取少量无水AlCl3】
联苯()是一种重要的有机合成中间体,实验室可用苯和1,2-二氯乙烷(ClCH2CH2Cl)为原料,在无水AlCl3催化下加热制得,其制取步骤为:
(一)催化剂的制备
如图是实验室制取少量无水AlCl3的相关实验装置的仪器和药品
(1)将上述仪器连接成一套制备并保存无水AlCl3的装置,各管口标号连接顺序为:d接e,___接___,___接___,___接___.
(2)有人建议将上述装置中D去掉,其余装置和试剂不变,也能制备无水AlCl3,你认为是否可行___ (填“可行”或“不可行”),你的理由是___.
(3)装置A中隐藏着一种安令隐患,请提出一种改进方案:___.
(二)联苯的制备
联苯的制取原理为:
反应最佳条件为n(苯):n(1,2-二氯乙烷)=10:1,反应温度在60-65℃之间.实验室制取联苯的装置如图所示(加热和加持仪器略去)
实验步骤:
在三口烧瓶中加入120.0mL苯和适量无水AlCl3,由滴液漏斗滴加10.7mL1,2-二氯乙烷,控制反应速度在60-65℃,反应约60min.将反应后的化合物依次用稀盐酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗涤分离,在所得产物中加入少量无水MgSO4固体,静止、过滤,先常压蒸馏,在减压蒸馏收集170〜172℃的馏分,得联苯18.2g.
相关物理常数和物理性质如表
名称相对分子质量密度/(g•cm-1)熔点/℃沸点/℃溶解性苯780.885.580.1难溶水,易溶乙醇1,2-二氯乙烷991.27-35.383.5难溶水,可溶苯无水氯化铝133.52.44190178(升华)遇水水解,微溶苯联苄1820.9852284难溶水,易溶苯(4)仪器a的名称为___,和普通分液漏斗相比,使用滴液漏斗的优点是___.
(5)洗涤操作中,水洗的目的是___,无水硫酸镁的作用是___.
(6)常压蒸馏时,最低控制温度是___.
(7)该实验的产率约为___ (小数点后保留两位有效数字).