三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。⑴利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示：①为抑制FeCl3水解，溶液X为。②上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取，其原

　　三氯化铁是合成草酸铁的重要原料。

　　⑴利用工业FeCl3制取纯净的草酸铁晶体[Fe2(C2O4)3·5H2O]的实验流程如下图所示：

　　①为抑制FeCl3水解，溶液X为   。

　　②上述流程中FeCl3能被异丙醚萃取，其原因是   ；检验萃取、分液后所得水层中是否含有Fe3＋的方法是   。

　　③所得Fe2(C2O4)3·5H2O需用冰水洗涤，其目的是   。

　　④为测定所得草酸铁晶体的纯度，实验室称取ag样品，加硫酸酸化，用KMnO4标准溶液滴定生成的H2C2O4，KMnO4标准溶液应置于如图所示仪器     （填“甲”或“乙”）中。下列情况会造成实验测得Fe2(C2O4)3·5H2O含量偏低的是     。

　　a．盛放KMnO4的滴定管水洗后未用标准液润洗

　　b．滴定管滴定前尖嘴部分有气泡，滴定后消失

　　c．滴定前仰视读数，滴定后俯视读数

　　⑵某研究性学习小组欲从蚀刻镀铜电路板所得废液（溶质为FeCl2、CuCl2、FeCl3）出发，制备单质铜和无水FeCl3，再由FeCl3合成Fe2(C2O4)3·5H2O。请补充完整由蚀刻废液制备单质铜和无水FeCl3的实验步骤（可选用的试剂：铁粉、盐酸、NaOH溶液和H2O2溶液）：向废液中加入足量铁粉，充分反应后过滤；     ；调节溶液pH，将溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤干燥得FeCl3·6H2O；     ，得到无水FeCl3。