苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.反应原理(如图):已知甲苯的熔点为-95°C,沸点为110.6°C,易挥发,密度为0.866g/cm3;苯甲酸的熔点为122.
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸.反应原理(如图):
已知甲苯的熔点为-95°C,沸点为110.6°C,易挥发,密度为0.866g/cm3;苯甲酸的熔点为122.4°C,在25°C和95°C下溶解度分别为0.3g和6.9g.
【制备产品】将30.0mL甲苯和25.0mL1mol/L高锰酸钾溶液在100°C下反应30min,装置如图1所示.
(1)图中冷凝管的进水口为___(填“a”或“b”).支管的作用是___.
(2)在本实验中,三颈烧瓶最合适的容积是___(填字母).
A.50mL B.100mL C.200mL D.250mL
相对于用酒精灯直接加热,用沸水浴加热的优点是___.
【分离产品】该同学设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯(如图2).
(3)操作Ⅰ的名称是___;含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体甲苯,则操作Ⅱ的名称是___.
(4)测定白色固体的熔点,发现其在115°C开始熔化,达到130°C时仍有少量不熔.该同学推测白色固体是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确,请完成表中内容.
序号实验方案实验现象结论①将白色固体加入水中,加热溶解,___.得到白色晶体和无色溶液╲②取少量滤液于试管中,___.生成白色沉淀滤液含Cl-③干燥白色晶体,___.___白色晶体是苯甲酸【纯度测定】称取1.220g白色晶体,配成100mL甲醇溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/LKOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如下表所示.
第一次第二次第三次第四次体积(mL)24.0024.1022.4023.90(5)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果___(填“偏大”、“偏小”或“不变”).计算样品中苯甲酸纯度为___.