一．实验目的：

　　1．掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制和保存条件.

　　2．了解标定硫代硫酸钠标准溶液浓度的原理和方法.

　　3．掌握间接碘法的测定条件.

　　二．实验原理：

　　碘法用的标准溶液主要有硫代硫酸钠和碘标准溶液两种.今天我们着重介绍的是硫代硫酸钠标准溶液,也称间接碘法.

　　(Na2S2O3·5H2O)硫代硫酸钠一般含有少量杂质,如S、Na2SO3、NaSO4、NaCO3及NaCL等,同时还容易风化和潮解.因此不能直接配制准确浓度的溶液.硫代硫酸钠易受空气和微生物等的作用分解.

　　1．溶解的CO2作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定,当PH小于4.6时不稳定,溶液中含有CO2时促进Na2S2O3的分

　　Na2S2O3+H2CO3→NaHSO3+NaHCO3+S↓

　　此分解一般发生在最后十天,分解后一分子Na2S2O3变成一分子NaHSO3,一分子Na2S2O3只能和一分子碘原子作用,而一分子NaHSO3却能和二分子碘原子作用,故从反应能力看浓度增加了.以后由于空气的氧化作用浓度又慢慢减小.在PH9-10之间硫代硫酸盐溶液最为稳定,所以在配制的硫代硫酸钠溶液中加入少量NaCO3.

　　2．空气的氧化作用：2Na2S2O3+O2→Na2SO4+2S↓

　　3．微生物的作用：这是使Na2S2O3分解的主要原因.为了避免微生物的分解作用,可加入少量HgI2(10mg·L-1).为减少溶解在水中的CO2和杀死水中微生物,应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量NaCO3(浓度约为0.02%),以防止Na2S2O3分解.

　　4．NaS2O3溶液分解,故Na2S2O3应储存于棕色瓶中,放置暗处,经8-14天再标定.长期使用应定期标定,若保存得好,可每两个月标定一次.

　　1．NaS2O3可用KIO3、K2Cr2O7作基准物,通常用K2Cr2O7,其反应式：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2O

　　析出碘再用NaS2O3滴定：I2+2S2O32-=S4O62-+2I-.这个方法式间接碘法得应用.

　　三．实验内容及步骤：

　　1．标定0.1mol/LNaS2O3溶液.注意指示剂加入的时间及终点颜色变化(深兰色—绿色)；步骤见课本.

　　四．数据记录及处理：计算NaS2O3的浓度,要求RSD≤0.3%