【三草酸合铁酸钾是一种重要的光敏材料和有机反应的催化剂,化学式为K3[Fe(C2O4)3]•3H2O,为翠绿色晶体,溶于水,难溶于乙醇.110℃下失去三分子结晶水,230℃时分解.该配合物对光敏感】
三草酸合铁酸钾是一种重要的光敏材料和有机反应的催化剂,化学式为K3[Fe(C2O4)3]•3H2O,为翠绿色晶体,溶于水,难溶于乙醇.110℃下失去三分子结晶水,230℃时分解.该配合物对光敏感,光照下即发生分解.
Ⅰ、三草酸合铁酸钾的制备
①溶在托盘天平上称取4.0gFeSO4•7H2O晶体,放入250mL烧杯中,加入1mol•L-1H2SO4 1mL,再加入H2O 15mL,加热使其溶解.
②沉淀:在上述溶液中加入1mol•L-1H2C2O4 20mL,搅拌并加热煮沸,使形成FeC2O4•2H2O黄色沉淀,用倾斜法倒出清液,洗涤该沉淀3次以除去可溶性杂质.
③氧化:在上述沉淀中加入10mL饱和K2C2O4溶液,水浴加热至40℃,滴加3%H2O2溶液20mL,不断搅拌溶液并维持温度在40℃左右,使Fe2+充分氧化为Fe3+.滴加完后,加热溶液至沸腾以除去过量的H2O2.
④生成配合物:保持上述沉淀近沸状态,趁热滴加1mol•L-11H2C2O4使沉淀溶解至呈现翠绿色为止.冷却后,加入15mL 95%的乙醇水溶液,在暗处放置,结晶.减压过滤,抽干后用少量乙醇洗涤产品,继续抽干,称量,计算产率,并将晶体放在干燥器内避光保存.
Ⅱ、产物中C2O42-的质量分数的测定
称取0.20g产品于锥形瓶中微热溶解并加入2mL稀硫酸,趁热用0.0200mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点,重复操作2-3次,平均消耗KMnO4溶液的体积为25.00mL.计算产物中C2O42-的质量分数. 请回答下列问题:
(1)步骤①溶解时应加入少量的稀硫酸,目的是___;
(2)步骤③用过氧化氢作氧化剂而不选择KMnO4的理由是___;
(3)生成的FeC2O4•2H2O晶体上易沾附硫酸盐,如何证明晶体已洗涤干净___;
(4)步骤③需保持恒温40℃,原因是___;
(5)用乙醇洗涤的作用是___;
(6)滴定终点的现象是___,通过计算,产物中C2O42-的质量分数为___.