2—13x09硫酸磷酸混合溶液的分析

　　一、x09实验原理

　　已知硫酸的Ka2=1.0×10-2,磷酸的Ka1=1.0×10-2.12,Ka2=1.0×10-7.21,Ka3=1.0×10-12.36,所以可以用氢氧化钠标准溶液直接滴定硫磷混酸.

　　可用NaOH标准溶液滴定H2SO4和H3PO4的第一个H+.滴定反应：

　　H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O

　　H3PO4+NaOH=NaH2PO4+2H2O

　　达到第一化学计量点：pHsp.1=4.70选用甲基橙做指示剂（化学变色范围是3.1-4.4）或选用溴甲酚绿与甲基橙的混合指示剂,变色点pH==4.3,溶液由橙色变为绿色,比较明显.滴定至溶液完全呈黄色.消耗的NaOH体积V1.

　　第二化学计量点：H2PO4-被进一步滴定成HPO42-

　　pH=9.7选用百里酚酞（变色范围是9.4-10.6）做指示剂,滴定至蓝色,记录消耗氢氧化钠体积V2.

　　经过计算H3PO4第一化学计量点为：

　　H3PO4第二化学计量点为：

　　结果计算式：

　　n（H2SO4）=1/2*(CoV1-CoV2)

　　n(H3PO4)=CoV2

　　n（H3PO4）*M(H3PO4)*1000

　　ρ（H3PO4）=V

　　n（H2SO4）*M(H2SO4)*1000

　　ρ（H2SO4）=V

　　Co——氢氧化钠标准溶液浓度

　　C(混酸)——硫酸磷酸混合溶液的浓度

　　V(样品)——所取硫酸磷酸混合溶液的体积

　　二、x09实验试剂

　　0.1mol/L氢氧化钠标准溶液百里酚酞（1g/L的90%乙醇溶液,1~2滴/10mL）硫酸磷酸混合溶液

　　甲基橙（0.5g/L的水溶液,1d/L）

　　三、x09实验仪器

　　滴定管250mL容量瓶烧杯250mL锥形瓶移液管

　　四、x09实验步骤

　　1.x09滴定前取样量的分析

　　用1.0~2.0mL移液管移取试液于250mL锥形瓶中,加30ml水,2滴甲基橙,滴至橙黄色,记录下消耗氢氧化钠的体积V1,再加入1~2滴百里酚酞,再用盐酸滴至蓝色,记录消耗体积V2.

　　计算当符合要求（V1或V2之一>=20mL）的试样量

　　V取=V初试*20/V1（或20/V2）

　　当V取>=20mL,取小样,当V取