某浅绿色晶体X[x（NH4）2SO4•yFeSO4•zH2O]在分析化学上常用作还原剂．为确定其组成，某小组同学进行如下实验．Ⅰ．NH4+的测定采用蒸馏法，蒸馏装置如图所示，实验步骤如下：①准确称取19.

　　某浅绿色晶体X[x（NH4）2SO4•yFeSO4•zH2O]在分析化学上常用作还原剂．为确定其组成，某小组同学进行如下实验．

　　Ⅰ．NH4+的测定

　　采用蒸馏法，蒸馏装置如图所示，实验步骤如下：

　　①准确称取19.60g晶体X，加水溶解，注入圆底烧瓶中；

　　②准确量取50.00mL 1.0100mol•L-1H2SO4溶液于锥形瓶中；

　　③向圆底烧瓶中加入足量NaOH溶液，加热蒸馏；

　　④用0.0400mol•L-1 NaOH标准溶液滴定锥形瓶中过剩的酸，到终点时消耗NaOH标准溶液25.00mL．

　　（1）步骤②中，准确量取H2SO4溶液所用的玻璃仪器为___．

　　（2）步骤③中，加热蒸馏时间需长达30分钟，其目的为___．

　　（3）步骤④中，若滴定前滴定管尖嘴有气泡，滴定后气泡消失，则所测n（NH4+）的值将___（填“偏大”、“偏小”或“不变”）．

　　Ⅱ． SO42-的测定

　　采用重量分析法，实验步骤如下：

　　①另准确称取19.60g晶体X于烧杯中，加水溶解，边搅拌边加入过量的 BaCl2溶液；

　　②用无灰滤纸（灰分质量很小，可忽略）过滤，洗涤沉淀3～4次；

　　③用滤纸包裹好沉淀取出，灼烧滤纸包至滤纸完全灰化；

　　④继续灼烧沉淀至恒重．得沉淀质量23.30g．

　　（4）步骤①中，判断 BaCl2溶液已过量的实验操作和现象是___．

　　（5）步骤②中，所用洗涤剂最合适的是___（填选项字母）．

　　A．冷水 B．稀硫酸 C．滤液

　　（6）步骤③灼烧操作中，除三脚架外，还需要用到下列仪器中的___（填选项字母）．

　　A．烧杯 B．坩埚 C．表面皿 D．泥三角 E．蒸发皿 F．酒精灯

　　（7）综合实验I、Ⅱ，通过计算得出晶体X的化学式为___．