三草酸合铁(Ⅲ)酸钾(K3[Fe(C2O4)3]•xH2O)是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应的良好催化剂,在工业上具有一定的应用价值.常用三氯化铁与草酸钾直接合成三草
三草酸合铁(Ⅲ)酸钾(K3[Fe(C2O4)3]•xH2O)是制备负载型活性铁催化剂的主要原料,也是一些有机反应的良好催化剂,在工业上具有一定的应用价值.常用三氯化铁与草酸钾直接合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾.
为测定该晶体中铁的含量和草酸根的含量,某实验小组做了如下实验:
Ⅰ草酸根含量的测定
步骤一:称量10.00g三草酸合铁(Ⅲ)酸钾晶体,配制成500ml溶液.
步骤二:取所配溶液25.00ml于锥形瓶中,加稀H2SO4酸化,用0.060mol•L-1 KMnO4标准溶液滴定至终点(保留溶液待下一步分析使用),消耗KMnO4溶液20.02ml.
重复步骤二操作,滴定消耗0.060mol/L KMnO4溶液19.98ml.
Ⅱ铁含量的测定
步骤三:向步骤二所得溶液中加入一小匙锌粉,加热至黄色刚好消失,过滤,洗涤,将过滤及洗涤所得溶液收集到锥形瓶中,此时,溶液仍呈酸性.
步骤四:用0.010mol/L KMnO4溶液滴定步骤三所得溶液至终点,消耗KMnO4溶液20.01ml.
重复步骤二至四操作,滴定消耗0.010mol/L KMnO4溶液19.99ml.
请回答下列问题:
(1)配制三草酸合铁酸钾溶液的操作步骤依次是:称量、___、转移、洗涤并转移、___、摇匀;
(2)滴定时,下列滴定方式中,最合理的是___(夹持部分略去)(填字母序号).
理由为___;滴定终点现象为:___;若在接近滴定终点时,用少量蒸馏水将锥形瓶内壁冲洗一下,再继续滴定至终点,对实验结果会___(偏大、偏小、无影响);
(3)加入锌粉的目的是___;
(4)滴定中MnO4-被还原成Mn2+,试写出步骤二和三中发生反应的离子方程式:___,___.
(5)实验测得该晶体中铁的质量分数为___.在步骤二中,若加入的KMnO4溶液量不够,则测得的铁含量___.(选填“偏低”、“偏高”或“不变”)