苯甲酸是一种化工原料,常用作制药和染料的中间体,也用于制取增塑剂和香料等.实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:反应过程:反应试剂、产物的物理常数:名称性
苯甲酸是一种化工原料,常用作制药和染料的中间体,也用于制取增塑剂和香料等.实验室合成苯甲酸的原理、有关数据及装置示意图如下:
反应过程:
反应试剂、产物的物理常数:
名称性状熔点
(℃)沸点
(℃)密度
(g/mL)溶解度(g)水乙醇甲苯无色液体易燃易挥发-95110.60.8669不溶互溶苯甲酸白色片状或针状晶体122.4[1]2481.2659微溶[2]易溶注释:[1]100℃左右开始升华.
[2]苯甲酸在100g水中的溶解度为:4℃,0.18g;18℃,0.27g;75℃,2.2g.
按下列合成步骤回答问题:
Ⅰ.苯甲酸制备:
按如图在250mL三颈烧瓶中放入2.7mL甲苯和100mL水,控制100℃机械搅拌溶液,在石棉网上加热至沸腾.从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾(加完后用少量水冲洗冷凝管内壁),继续搅拌约需4~5h,静置发现不再出现______现象时,停止反应.装置a的作用是______.
写出并配平该反应化学方程式:1+______KMnO4→1+______ MnO2↓+1H2O+______
Ⅱ.分离提纯:
(1)除杂.将反应混合物加入一定量亚硫酸氢钠溶液使紫色褪去,此时反应的离子方程式为_________.
(2)趁热过滤、热水洗涤.趁热过滤目的是______.
(3)苯甲酸生成.合并实验(2)滤液和洗涤液,放在冰水浴中冷却,然后用浓盐酸酸化,至苯甲酸全部析出.将析出的苯甲酸减压过滤,得到滤液A和沉淀物B.沉淀物B用少量冷水洗涤,挤压去水分,把制得的苯甲酸放在水浴上干燥,得到粗产品C.
(4)粗产品提纯.将粗产品C进一步提纯,可用下列______操作(填字母).
A.萃取分液 B.重结晶 C.蒸馏 D.升华
Ⅲ.产品纯度测定:
称取1.220g产品,配成100mL乙醇溶液,移取25.00mL溶液于锥形瓶,滴加2~3滴______(填写“甲基橙”或“酚酞”),然后用0.1000mol•L-1KOH溶液滴定,到达滴定终点时消耗KOH溶液24.00mL.产品中苯甲酸质量分数为______.