一、分析步骤

　　1、在薄纸上称取粒度小于012mm的空气干燥煤样012g,称

　　准至010002g.将煤样包好,放入50mL开氏瓶中,加入混合催化

　　剂2g和浓硫酸(相对密度1184)5mL.然后将开氏瓶放入铝加热

　　体的孔中.在瓶口插入一小漏斗,防止硒粉飞溅.在铝加热体中

　　心的小孔中插入测温装置.接通电源,缓缓加热到350℃左右,保

　　持此温度,直到溶液清澈透明,漂浮的黑色颗粒完全消失为止.

　　遇到分解不完全的煤样时,可将012mm的空气干燥煤样磨细至

　　011mm以下,再按上述方法消化,但必须加入铬酸酐012-

　　015g.分解后如无黑色粒状物且呈草绿色浆状,表示消化完全.

　　2、将冷却后的溶液用少量蒸馏水稀释后,移至250mL开氏

　　瓶中.充分洗净原开氏瓶中的剩余物,使溶液体积约为100mL.

　　然后将盛溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上准备蒸馏.蒸馏装置如

　　图所示.

　　3、把直形玻璃冷凝管的上端连接到开氏球上,直插入一个

　　盛有20mL、3%硼酸溶液和1-2滴混合指示剂的锥形瓶中.玻

　　璃管浸入溶液并距离锥形瓶底约2mm.

　　4、在250mL开氏瓶中注入25mL混合碱溶液,然后通入蒸

　　汽进行蒸馏,蒸馏至锥形瓶中溶液的总体积达80mL为止,此时

　　硼酸溶液由紫色变成绿色.

　　5、蒸馏结束后,拆下开氏瓶并停止供给蒸汽.将插入硼酸溶

　　液中的玻璃管内、外用蒸馏水冲洗.洗液收入锥形瓶中,用硫酸

　　标准溶液滴定到溶液由绿色变成钢灰色即为终点.由硫酸用量

　　(校正空白)求出煤中氮的含量.

　　空白试验采用012g蔗糖代替煤样,试验步骤与煤样分析相

　　同.

　　每天在煤样分析之前,须对蒸馏装置用蒸汽进行冲洗,待锥

　　形瓶内馏出物体积达100-200mL后,再进行正式试验.

　　二、分析结果的计算

　　空气干燥煤样的氮含量按下式计算:

　　Nab=C(V1-V2)×0.014/m×100

　　式中:

　　Nad——空气干燥煤样的氮含量,%;

　　C——硫酸标准溶液浓度,molöL;

　　V1——硫酸标准溶液用量,mL;

　　V2——空白试验时硫酸标准溶液用量,mL;

　　0.014——氮的毫摩尔质量,g/mmol;

　　m——煤样质量,g.

　　三、氮测定的精密度

　　氮测定的精密度如下表规定:

　　重复性Nad(%)再现性Nd(%)

　　0.080.15

　　测定煤中氮的含量主要为了计算煤中氧的含量、估算煤炼

　　焦时生成氨的量;环保部门也通过了解煤中氮的含量,来监测煤

　　在燃烧时转化为污染环境的氮氧化物的指标.所以在操作煤中

　　氮的测定时一定要按标准方法认真操作,以免影响测定结果,给

　　炼焦单位及环保部门一个错误的参考指标.