请教黄连素的提取工艺!不是实验方法,而是具体细节!我化学专业-查字典问答网
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  请教黄连素的提取工艺!不是实验方法,而是具体细节!我化学专业,今年毕业,目前正在做毕业论文,主要就是研究从黄连中提取黄连素的最佳条件。我使用的方法如下:称取10g中药黄连

  请教黄连素的提取工艺!不是实验方法,而是具体细节!

  我化学专业,今年毕业,目前正在做毕业论文,主要就是研究从黄连中提取黄连素的最佳条件。我使用的方法如下:

  称取10g中药黄连切碎、磨烂,用滤纸将黄连包入卷成筒状,注意勿使黄连从滤纸缝中漏出。将滤纸筒装入索式提取器中,在圆底烧瓶中加入100ml95%的乙醇记。加热回流(记录每两次虹吸溢流的时间间隔),直到溢流液颜色很淡或无色时,控制转移到提取器筒中大部分溶剂尚未发生溢流时,停止加热。将下部烧瓶中的提取液(乙醇倒入回收瓶中),在水泵减压下蒸出乙醇(回收)直到棕红色糖浆状。再加入1%醋酸(约30~40m1),加热溶解,抽滤以除去不溶物,然后于溶液中滴加浓盐酸,至溶液混浊为止(约10m1),放置冷却,即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出,抽滤、结晶用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,加速干燥,得到祖品。然后将粗品加热水至刚好溶解煮沸,用石灰乳调节pH为8.5~9.8。冷却,滤除杂质,继续冷却至室温以下即有黄连素结晶析出。抽滤,得到黄色黄连素结晶。

  问题有六:

  1.若保持7分钟每次的虹吸速率,到底多长时间能将10克黄连粉末提取完全?

  2.棕红色糖浆状物质用1%的醋酸溶解的目的,出了溶解之外,还有别的目的吗?能将醋酸换成别的酸吗?

  3.我得到的粗品(盐酸黄连素)只有0.2克多一点,这是怎么回事啊?我觉得太少了!

  4.将粗品溶解之后,我用石灰乳调节PH的时候需要的量很大,大约在120ml左右,这样的话似乎很影响后面黄连素的结晶。这种时候我采取浓缩的方法,就是加热蒸水,可是PH也改变了,变小了,又要加石灰乳,溶液中的水有多了!这个怎么解决?

  5.我发现在用石灰乳调节PH的时候,当PH到达一定量的时候,溶液中会出现黄色絮状沉淀,(看上去很多其实质量很小)这是什么东西?不会是黄连素吧?

  查了很多文献,只有方法介绍,具体做起来还是有很多问题!

  PS:谁能给我看看黄连素在溶液中结晶的图片啊?

  请大家帮忙啊!谢谢啦!

1回答
2020-06-11 07:36
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陈奇昌

  回答

  1、索式提取提取时间是需要考察的,不能根据虹吸次数和速率确定的,不过基本是到提取至提取液近无色为止,一般要半天,4、5个小时吧。

  2、可以换成硫酸,其实这部的主要目的是使黄连素成盐溶于水,过滤除去杂质,然后滴加盐酸的目的是因为黄连素盐酸盐不溶于水析出。

  3、你就10g药材,能提多少,再说作分析足够了。

  4、以我的经验,你的石灰乳配制的有问题,估计太稀了。

  5、恭喜你,那个就是黄连素,肯定+必然,只是不知道纯度纯否。

  祝你实验顺利!

2020-06-11 07:39:18

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