把已知物质的量浓度的盐酸注入事先已用该盐酸溶液润洗过的酸式滴定管,至刻度“0”以上,把滴定管固定在滴定管夹上.轻轻转动下面的活塞,使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡.然后调整管内液面,使其保持在“0”或“0”以下的某一刻度,并记下准确读数；把待测浓度的NaOH溶液注入事先已用该溶液润洗过的碱式滴定管,也把它固定在滴定管夹上.轻轻挤压玻璃球,使管的尖嘴部分充满溶液且无气泡,然后调整管内液面,使其保持在“0”或“0”以下某一刻度,并记下准确读数.

　　在管下放一洁净的锥形瓶,从碱式滴定管放出25.00mLNaOH溶液,注入锥形瓶,加入2滴酚酞试液,溶液立即呈粉红色.然后,把锥形瓶移到酸式滴定管下,左手调活塞逐滴加入已知物质的量浓度的盐酸,同时右手顺时针不断摇动锥形瓶,使溶液充分混合.随着盐酸逐滴加入,锥形瓶里OH-浓度逐渐减小.最后,当看到加入1滴盐酸时,溶液褪成无色,且反滴一滴NaOH溶液又变回红色说明反应恰好进行完全.停止滴定,准确记下滴定管溶液液面的刻度,并准确求得滴定用去盐酸的体积.为保证测定的准确性,上述滴定操作应重复二至三次,并求出滴定用去盐酸体积的平均值.然后根据有关计量关系,计算出待测的NaOH溶液的物质的量浓度.具体计量关系为C(A)*V(A)=C(B)*V(B),其中A(Acid)为酸,B(Base)为碱.