HZHJSZ---------杭州环境水质

　　“HZHJSZ00119水质铁的测定EDTA滴定法”介绍：

　　HZ-HJ-SZ-0119

　　水质铁的测定EDTA滴定法

　　1范围

　　本方法适用于炼铁矿山电镀酸洗等废水中铁的测定测定铁的适宜含量为5~20mg

　　在测定条件下铜铝离子含量较高大于5.0mg时产生正干扰其它多数离子对本方

　　法没有影响

　　2原理

　　水样经酸分解使其中铁全部溶解并将亚铁氧化成高铁用氨水调节至pH2左右用

　　磺基水扬酸作指示剂用EDTA络合物滴定法测定样品中的铁含量

　　3试剂

　　3.1硝酸

　　3.2硫酸

　　3.3盐酸

　　3.41+1氨水

　　3.5精密pH试纸

　　3.6磺基水扬酸溶液50g/L

　　3.7六次甲基四胺溶液300g/L

　　3.8铁标准溶液称取4.822g硫酸高铁铵[FeNH4(S04)12H20]溶于水中加1.0mL硫酸

　　移入1000mL容量瓶中加水至标线混匀此溶液的浓度为0.010mol/L

　　3.90.01mol/LEDTA标准滴定溶液:称取3.723g二水合乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中稀释

　　至1000mL贮于聚乙烯瓶中按下法标定

　　标定吸取20.00mL铁标准溶液置锥形瓶中加水至100mL用精密pH试纸指示滴

　　加1+1氨水调至pH2左右在电热板上加热试液至60左右加磺基水扬酸溶液3.62mL

　　用EDTA标准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫红色消失而呈淡黄色为终

　　点记下消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(V0)计算EDTA标准滴定溶液的准确浓度

　　cNa2-EDTA=0.010mol/L20.00/V0

　　4仪器

　　25或50mL酸式滴定管

　　5试样制备

　　如水样清澈且不含有机物或络合剂则可取适量水样(合铁量约为5~20mg)于锥形瓶中

　　加水至约100mL加硝酸5mL加热煮沸至剩余溶液约为70mL使Fe2+全部氧化为Fe3+

　　冷却加水至100mL

　　如水样混浊或有沉淀或含有机物则分取适量混匀水样置锥形瓶中加硫酸3mL硝

　　酸5mL徐徐加热消解至冒三氧化硫白烟试样应呈透明状否则再加适量硝酸继续加热消

　　解得透明溶液为止冷却加水至100mL

　　往上述处理过的水样中滴加1+1氨水调节至pH2左右(用精密pH试纸检验)

　　6操作步骤

　　将调节好pH的试液加热至60加磺基水扬酸溶液3.62mL摇匀用EDTA标

　　准滴定溶液滴定至深紫红色变浅放慢滴定速度至紫色消失而呈现淡黄色为终点记录消

　　耗EDTA标准滴定溶液的毫升数V2)

　　7结果计算

　　c铁Fe,mg/L=c55.8471000V1/V2

　　式中V1滴定所消耗EDTA标准滴定溶液体积(mL)

　　1

　　x0c

　　V2水样体积(mL)

　　EDTA标准滴定溶液的摩尔浓度(mol/L)

　　55.847(Fe)的摩尔质量(g/mol)

　　8精密度和准确度

　　11个实验室分别测定含5~20mg铁的标准样品相对标准偏差不超过1.2%相对误差不

　　超过0.4%单个实验室测定实际废水样的精密度和回收率见表1

　　表1测定实际废水样的精密度和准确度

　　实验室废水名称六次重复测定结果相对标准偏差加标回收率

　　编号mL/L

　　1炼铁废水11.27.497.3

　　2钢厂排水153.60.25101.0

　　3化工厂排水9.41.196.5

　　4电镀车间997.40.2199.7

　　5铁矿废水7268.20.2100.6

　　6冷轧钢废水594.30.1101.2

　　7机械厂电镀合金废水376.10.397.6

　　注意事项

　　(1)含悬浮颗粒物或有机物多的样品应适当增加酸量进行消解消解过程中要防止暴沸和蒸干否

　　则会使结果偏低

　　(2)水样中若含铜镍干扰离子应在预处理溶液中滴加1+1氨水至刚产生混浊再滴加1+1盐酸

　　至溶液澄清加2g氯化铵滴加六次甲基四胺溶液3.7至出现混浊再过量8mL在水浴上加热至80

　　并保持15min使Fe(OH)3沉淀絮凝放冷用中速滤纸过滤

　　用1+1盐酸10mL将滤纸上沉淀溶解返回烧杯中用热水洗滤纸洗液并入烧杯中必要时再用少量

　　1+1盐酸洗涤滤纸以使铁完全溶解

　　冷却后溶液定容至200mL分取适量调节pH后再进行滴定操作

　　(3)用EDTA标准滴定溶液滴定铁离子的适宜pH值为1.2.0既可排除重金属离子的干扰又适宜

　　于磺基水扬酸指示终点pH值过低使滴定终点不敏锐pH值过高将产生氢氧化铁沉淀而影响滴定

　　(4)由于铁离子与EDTA络合作用较慢因此滴定时试液应保持在60左右在接近终点时应缓慢滴

　　定并剧烈振摇使其加速反应否则将导致测定结果偏高

　　9参考文献

　　水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp.182~184

　　中国环境科学出版社北京1997

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