硫酸盐含量的测定（方法一）

　　本方法适用于水中硫酸盐（以SO42-计）含量不小于10mg/L的测定.

　　1、方法提要

　　在酸性条件下硫酸盐与氯化钡反应,生成硫酸钡沉淀,经过滤干燥称量后,根据硫酸钡质量可求出硫酸根含量.

　　2、试剂和材料

　　①盐酸溶液（1+1）；

　　②氯化钡溶液（BaCl2.2H2O）（100g/L）；

　　③硝酸银溶液（17g/L）；

　　④甲基橙指示液（1g/L）；

　　3、仪器和设备

　　一般实验室仪器和滤板孔径5～15µm的坩埚过滤器.

　　4、分析步骤

　　用慢速滤纸过滤试样.用移液管移取一定量过滤后的试样,置于500mL烧杯中.加2滴甲基橙指示液,滴加盐酸溶液至红色并过量2mL,加水至总体积为200mL.煮沸5min,在搅拌状态下缓慢加入10mL热的（约80℃）氯化钡溶液,于80℃水浴中放置2h.

　　用已于（105±2）℃干燥质量恒定的坩埚式过滤器过滤.用水洗涤沉淀,直至滤液中无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）.将坩埚式过滤器在（105±2）℃下干燥至质量恒定.

　　5、分析结果的表述

　　以mg/L表示的硫酸盐含量（以SO42-计）（P）按下式计算：

　　P=(m-m0)*0.4116*1000000/V

　　式中m——坩埚式过滤器和沉淀物的质量,g；

　　m0——坩埚式过滤器的质量,g；

　　3.注意事项

　　(1)开始滴加氯化钡溶液时一定要慢,否则沉淀颗粒细小,易通过坩埚式过滤器,使测定结果偏低,而且给洗涤带来困难.

　　(2)当水样中含大量的磷酸盐时,实验结果偏高,不宜采用此方法.

　　滴定法测定硫酸根（方法二）

　　1试剂

　　1.11+1盐酸

　　1.21+4氨水

　　1.30.5％铬黑T

　　1.4pH=10氨–氯化铵缓冲溶液

　　1.5刚果红试纸

　　1.60.05mol/L钡镁混合液：称取6.2克BaCl2•2H2O和5.2克MgCl2•6H2O分别溶于水中,全溶后移于同一个1000ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀.

　　2仪器

　　2.1滴定管：酸式25ml或50ml

　　2.2电炉

　　3分析方法

　　吸取50ml水样于250ml锥形瓶中,加入一小块刚果红试纸.加入盐酸酸化至刚果红试纸由红色变为蓝色,加热煮沸1—3分钟,以除去二氧化碳,在不断搅拌下,准确加入5ml钡镁混合液,继续加热至近沸,取下冷却至室温后,加入5ml氨–氯化铵缓冲溶液,3到5滴0.5％铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色.取50ml高纯水用同样的方法测定空白的含量.

　　4计算

　　水样中SO42-离子含量X（mg/L）按下式计算：

　　X=M×〔V1－（V2－V3）〕×96.06/V×1000

　　式中：

　　M—EDTA标准溶液的摩尔浓度,mol/L

　　V1—空白水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml

　　V2—水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml

　　V3—水样硬度消耗EDTA标准溶液的体积,ml

　　V—所取水样的体积,ml

　　5允许差

　　SO42-离子含量在100mg/L（范围）平行测定两结果之差不大于4mg/L.